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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法检测蔬菜中多种重金属元素
摘要:
当前测定蔬菜重金属主要为ICP-MS、AAS等实验室大型仪器方法,但由于其对各类腐蚀性强酸的依赖性以及废气对环境的二次污染、检测周期长等因素使得实际需求一种绿色、快速定量方法,以满足市场快速测定需求。
为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 Mpa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.32 mg/kg、0.32mg/kg、1.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.08 mg/kg、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品测定11次的相对标准偏差(RSD)在3%~10%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的回收率在93%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R2)>0.99(Cu的R2=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。
表6 基体标准物质的MW-EDXRF测定结果(n = 3)
As | Pb | Cd | Cr | Ni | Cu | Zn | Rb | Mn | ||
GBW10014 | 标准值(mg/kg) | 0.06 | 0.19 | 0.04 | 1.8 | 0.93 | 2.7 | 26 | 19.6 | 18.7 |
测定值(mg/kg) | N/D | 0.21 | N/D | 1.86 | 0.93 | 3.2 | 30.86 | 23.25 | 18.7 | |
回收率(%) | / | 108 | / | 103 | 100 | 119 | 119 | 119 | 100 | |
GBW10020 | 标准值(mg/kg) | 1.1 | 9.7 | 0.17 | 1.25 | 1.1 | 6.6 | 18 | 3 | 30.5 |
测定值(mg/kg) | 1.21 | 9.88 | 0.13 | 1.26 | 1.07 | 6.66 | 19.43 | 3.14 | 31.32 | |
回收率(%) | 110 | 102 | 78 | 100 | 97 | 101 | 108 | 105 | 103 | |
GBW10022 | 标准值(mg/kg) | 0.31 | 0.72 | 0.06 | 0.3 | 0.92 | 4.6 | 21.7 | 6.5 | 13.4 |
测定值(mg/kg) | 0.3 | 0.72 | N/D | 0.32 | 0.93 | 4.64 | 23 | 7.03 | 13.13 | |
回收率(%) | 97 | 100 | / | 106 | 101 | 101 | 106 | 108 | 98 | |
GBW10023 | 标准值(mg/kg) | 27 | 2.05 | 0.57 | 2.4 | 2.25 | 12.2 | 28 | 10.4 | 68 |
测定值(mg/kg) | 30.58 | 1.97 | 0.58 | 2.25 | 2.24 | 11.4 | 26.75 | 11.32 | 65.28 | |
回收率(%) | 113 | 96 | 101 | 94 | 100 | 93 | 96 | 109 | 96 | |
GBW10047 | 标准值(mg/kg) | 0.11 | 0.43 | 0.03 | 1.04 | 0.67 | 4.1 | 11.2 | 6.9 | 12.1 |
测定值(mg/kg) | 0.11 | 0.46 | N/D | 1.05 | 0.63 | 4.25 | 11.69 | 6.54 | 11.74 | |
回收率(%) | 102 | 106 | / | 101 | 94 | 104 | 104 | 95 | 97 |
结论:
本研究使用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪,建立了蔬菜样品固体直接分析的重金属As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn检测方法。当仪器进样量为2 g,样品在15 Mpa压片60 s后,菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜、香菇等蔬菜样品中多元素的LOD为0.07 mg/kg~0.32 mg/kg,其中重点关注的有害重金属As、Pb、Cd的LOD为0.07 mg/kg,能够满足食品安全国家标准的污染物限量要求。该方法对蔬菜样品多次测定的RSD在3%~10%,回收率在93%~119%,具有良好的检测精密度和准确性。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。
文献链接:https://www.doc88.com/p-24161516073519.html
石洪玮、刘晓静、刘贵巧、徐东辉、毛雪飞,单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法检测蔬菜中多种重金属元素 中国无机分析化学2022.05