为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固体废物中无机元素的测定方法，生态环境部新发布《固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(HJ 1211—2021) 》，标准测定固体废物中 16 种无机元素和 7 种氧化物，标准在3月1日正式实施。

图 | 标准文件

起草单位是湖南省生态环境监测中心与湖南大学，岛津作为标准验证单位参与了标准的验证工作，新标准的正式实施后，固体废物的无机元素分析除了常规AA、ICPMS等原子光谱分析外，X射线荧光测定固体废物也有标准可依。在现行实施标准中，X射线荧光在土壤沉积物、环境空气、固体废物均有相应标准。（见下表）

现行X射线荧光光谱法标准

 

波长色散X射线荧光对于AA、ICPMS等仪器而言，最主要的是无需化学前处理，通过压片制样就可以分析。标准采用熔融玻璃片和粉末压片两种方式。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物试样制备，而粉末压片法适用于污泥、污染土壤及粉煤灰固体废物试样制备。

 

图 |左：熔融玻璃片制片；右：粉末压片制样

制样小技巧：

1.保证制备样品的均匀性和一致性。使标准物质和待测样品的组成、粒度、制样条件等尽可能保持一致。这样才能进行准确的定性、定量分析。

2.选择适宜的样品粒度，选用合适的制样方法。根据需要，将样品粉碎至符合分析要求的粒度。同时，尽管XRF分析通常可采用粉末压片法，但必要时应采用熔融玻璃片法制样，以基本消除粒度效应和矿物效应，保证足够的分析精密度和准确度。

3.对于内聚力差、难以成团的样品（如粉煤灰），可以通过添加适当的黏结剂（如硼酸或微晶纤维素），增强样品的团聚性，使压片更均匀。

波长色散型X射线荧光光谱仪

XRF-1800

 

高稳定性--安全，低故障

高灵敏度--元素Be~U,浓度ppm~%

BG-FP法--可分析少量样品、高分子膜厚等

250μm图像分析功能--元素分布成像分析

新标准的适用范围包括测定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物，除新标准的规定的范围外，那么其他来源复杂的固危废如何分析呢? 新标准要求标样准确制样均匀，那么没有标样或难以前处理的固危废又如何分析呢？

作为X射线荧光的另一种类，岛津的能量色散型X射线荧光(EDX)可以解决上述问题。固危废行业的快速定性分析，重金属及有害元素的筛选分析，主量或特定元素分析，岛津的EDX都可以应对。相对于波长色散X射线荧光，EDX无需对样品进行压片或熔片的前处理，快速筛选时无需标样，虽然轻元素的灵敏度较波长色散稍微低一些，但作为化学分析的有利辅助绰绰有余。

能量色散型X射线荧光光谱仪

EDX系列

 

EDX分析应用：

工业固废直接分析

 

油泥直接分析

 

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