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应用原子荧光光谱仪测试砷、汞元素时注意事项

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原子荧光光谱仪也被称为原子荧光光度计,是具有中国自主知识产权的分析仪器。由于在测试砷、汞等元素时具有灵敏度高,稳定性好,操作便捷的特点被广泛应用在食品、环境、地质等实验室中。砷、汞元素是应用原子荧光仪器测试最常见的元素。在应用原子荧光的时候需要注意以下事项,让测试事半功倍。

应用原子荧光测试样品中砷元素时,要保证样品前处理后,在测试前要保证和标准相同的介质。所使用的试剂均要用优级纯,特别是盐酸,够买不同的生产厂家要做空白试验,有的厂家生产的盐酸含砷特别高。实验中的玻璃器皿在使用前要用10%的硝酸进行不小于4小时的浸泡处理。配置标准溶液的容量瓶建议长期固定不变,不任意变动。

干扰及其消除方法:在HCl>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As(Ⅴ)还原至三价状态,同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。浓度1μg/L As加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:K 500mg/L,Na 500mg/L,Ca 500mg/L,Mg 1000mg/L,Zn 200mg/L,Cd 50mg/L,Co 50mg/L,Ni 20mg/L,Cu 150mg/L。其它可形成氢化物元素的有,Sn 12mg/L,Se 25mg/L,Te 25mg/L,Pb 50mg/L,Sb 6mg/L,Bi 4mg/L,及Hg 0.8mg/L不干扰测定。

应用原子荧光光谱仪测试汞元素时要注意一般盐酸、硝酸中存有较高含量汞,特别是盐酸中。建议采用优级纯硝酸,但仍需在使用前应注意检查空白。汞元素记忆效应很强,注意容器的污染问题,使用前应认真用10% HNO3浸泡及清洗。测试时使用的KBH4溶液最好现用现配,如果放置时间稍长,其还原能力下降,从而导致灵敏度下降。在气温较高时(≥30℃),信号不稳定,因此在夏季测定时,宜在有空调的实验室内进行。

干扰及其消除方法:可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。Au<5μg/mL,Ag<25μg/mL不干扰测定。Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时,可以加入硫脲消除贵金属干扰,降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。

此外,应用原子荧光光谱仪测试时也必须考虑到样品的前处理过程中各种因素的影响。在样品的前处理过程中必须保证被测元素完全分解;在样品的前处理过程中必须保证被测元素无损失,例如处理Hg样品时温度不宜过高否则Hg会挥发一部分;所用试剂必须事先检查空白;最终介质应符合被测元素氢化物发生的条件。

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