随着现代医疗技术的不断发展,牙科医疗耗材的种类和用途也在不断增加。这些耗材中包含的元素种类和含量对于其质量和安全性至关重要。常见的牙科医疗耗材包括牙科填充材料、牙科粘合剂、牙科印模材料、牙科器械等。这些耗材中可能包含的元素有金属元素(如银、汞、钛等)、非金属元素(如碳、氢、氧等)以及放射性元素(如锶、锆等)。通过测定牙科医疗耗材中的元素含量,我们可以了解耗材的性能和安全性,为临床使用提供科学依据。同时,这也有助于推动牙科医疗耗材的研发和生产,提高产品的质量和安全性。
为确保牙科医疗耗材中元素含量的精确测定,可以采用多种先进技术,包括X射线光谱分析、原子吸收光谱分析、原子荧光光谱分析以及电感耦合等离子体质谱等。这些技术不仅能够快速准确地测定耗材中各种元素的含量,而且为我们提供了可靠的数据支持。其中,原子吸收光谱法因其高灵敏度、高选择性和高精度等特点,在牙科医疗耗材的元素含量测定中得到了广泛应用。本文详细阐述了使用东西分析AA-7020原子吸收光谱法测定牙科医疗耗材中元素含量的方法,旨在为相关人员提供实用的参考。
AA-7020原子吸收分光光度计
实验部分
仪器设备
AA-7020原子吸收分光光度计;
样品前处理
样品制备:称取约0.3g样品(精确到万分之一)于微波消解罐中,缓慢滴加5mL HNO3,加盖放置过夜。次日旋紧罐盖,置于微波消解仪中,120℃升温时间5min恒温时间5min,150℃升温时间5min恒温时间10min,180℃升温时间5min恒温时间20min,冷却后取出,缓慢打开罐盖排气:
A :测Pb Cr Cd Ni Mo Cu As供试液
将溶转移至聚四氟乙烯烧杯中,少量水洗涤4-5次。将烧杯置于电热板150℃赶酸至2~3mL,取下冷却至室温,转移至25mL容量瓶,少量水洗涤4-5次,用水定容至25mL,待上机检测。同时做试剂空白。
As测定:精密吸取空白溶液及供试品溶液各5.0mL到10mL容量瓶中,加入盐酸1.0mL,25%碘化钾溶液0.4mL,10%抗坏血酸溶液0.4mL,超纯水定容至刻度,摇匀,密塞。80℃水浴加热3min。取出冷却至常温,待测。
B:测Hg供试液
取消解罐置于沸水浴中加热,挥尽红棕色气体,放冷。少量水转移至10mL容量瓶中,加20%硫酸溶液2mL,5%高锰酸钾溶液0.5mL,摇匀,滴加5%盐酸羟胺至紫红色恰消失,超纯水定容至刻度。同时制备试剂空白。
将样品编号为 1,2,3, 4,定容在250ml容量瓶中,称样量均为0.2g。
仪器参数
参数设置 | 波长 (nm) | 狭缝宽度(nm) | 负高压(V) | 保护气流量(L/min) | 灯电流(mA) | 灰化温度(℃) |
Cr | 357.90 | 0.2 | 261.63 | 1.50 | 3.0 | 400 |
Cu | 324.70 | 0.2 | 202.51 | 0.0 | 2.0 | 500 |
Mo | 313.30 | 0.2 | 278.37 | 1.5 | 3.00 | 600 |
Ni | 232.00 | 0.2 | 291.77 | 1.50 | 3.00 | 600 |
Pb | 283.30 | 0.2 | 246.38 | 1.50 | 3.00 | 700 |
Cd | 228.80 | 0.2 | 276.46 | 1.50 | 3.00 | 750 |
参数设置 | 波长 (nm) | 狭缝宽度(nm) | 负高压(V) | 燃烧头高度(mm) | 灯电流(mA) | |
As | 193.70 | 0.4 | 409.65 | 10.0 | 3.00 | |
Hg | 253.65 | 0.2 | 280.34 | 10.0 | 2.0 |
实验结果
按下表配制各元素的系列标准溶液,待仪器工作稳定后,依次进样,根据浓度和吸光度,绘制标准曲线。
元素 | 浓度(ug/mL) | ||||||
Cr | 0.00 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.00 | - |
Cu | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 15.00 | 20.00 | 30.00 | - |
Mo | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 40.00 | 60.00 | - |
Ni | 0.00 | 8.00 | 12.00 | 20.00 | 40.00 | 60.00 | - |
As | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 40.00 | 60.00 | - |
Hg | 0.00 | 2.00 | 6.00 | 10.00 | 14.00 | 18.00 | - |
Pb | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 30.00 | 40.00 | 50.00 |
Cd | 0.00 | 0.20 | 0.40 | 1.00 | 1.20 | 2.00 | - |
标准曲线
分析结果
样品 | Pb | Cd | Cr | Mo | |
医疗耗材 | 未检出 | 未检出 | 19798.25 | 2203.02 | |
指标 | ≤50μg/g | ||||
样品 | Cu | Ni | Hg(密闭消解) | Hg(敞开消解) | As |
医疗耗材 | 905.59 | 15080.12 | 26.59 | 未检出 | 未检出 |
指标 | ≤50μg/g | ≤1μg/g |
实验总结
本文建立的基于东西分析AA-7020原子吸收光谱法的牙科医疗耗材元素含量测定方法,为牙科医疗耗材的质量控制提供了一种快速、准确、简便的方法。该方法的应用,有助于提高牙科医疗耗材的质量和安全性,保障患者的健康和利益。同时,也为相关人员的工作提供了有益的参考和借鉴。