近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。
表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目
01标准亮点
▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。
▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。
▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。
▶ 采用1次提取即可,更高效。
众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。
02注意事项
▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。
▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。
▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。
▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。
▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。
小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。
03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定
岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪
▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045
▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)
▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈
▶ 流速:0.50 mL/min
▶ 柱温:40℃
▶ 进样体积:10 µL
▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B
表2 通用梯度洗脱程序
图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL)
表3 校准曲线参数
图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0 ng/mL)
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