建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光（MAE-LC-AFS）测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0-50μg/L 范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好，线性相关系数大于0.999，甲基汞和乙基汞检出限（SN=3）分别为0.07、0.13μgL，3种样品在0.25、0.5、1.0mgkg3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%-91.4%，乙基汞72.2%~83.3%，相对标准偏差（RSD）分别为2.4%-58%、2.3%-5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。