高纯镍粉中杂质含量是其质量控制的重点项目之一，本文研究建立了一种快速准确的高纯镍粉中杂 质含量分析测试方法。采用王水溶解样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了高纯镍粉中 杂质元素Mg、Ca、Fe、Cu 含量。实验确定了以285.213 nm、393.366 nm、259.939 nm、324.752 nm 分别 作为Mg、Ca、Fe、Cu 的分析谱线，并对仪器工作条件进行了优化。优化得到最佳仪器工作条件为：射频 功率1100 W、雾化气流速0.8 L/min 和观测高度15 mm。实验结果表明：镍基体对待测元素的影响可通过 基体匹配的方法克服，各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999，方法中各元素的检出限为0.0002%～ 0.0011%。方法应用于镍粉样品中杂质元素含量的测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=4）在1.1%～5.7% 之间，且测定结果与样品质保书中测定结果相符。