2017-8-17 15:22
仪器、试剂与材料主要仪器设备SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。试剂材料乙腈,乙酸为色谱纯;Cleanert® LipoNo净化管:P/N:MS-LN0202Cleanert® PEP Plus(60 mg/3 mL):P/N:PE0603X前处理方法样品提取称取5 g打散混匀的鸡蛋样品,加入5 mL水振摇混匀,再加入10 mL 1%乙酸乙腈(v/v),超声提取10 min,加入3 g氯化钠,手动振摇混匀,8000 r/min离心5 min,上清液待净化。样品净化SPE方法取2 mL待净化液,加入到PEP Plus萃取柱中(无需活化和淋洗操作),前0.5 mL流出液弃去,收集后面的上样流出液。取0.5 mL收集液加0.5 mL水混匀后,过0.22 μm Nylon针式过滤器待仪器检测。QuEChERS方法取1.5 mL待净化液加入到Lipono净化管中,涡旋振荡1 min,静置30 s后,取0.5 mL收集液加0.5 mL水混匀后,过0.22 μm Nylon针式过滤器待仪器检测。基质混合标准工作溶液配制取高浓度氟虫腈标准溶液,用空白样品基质溶液稀释,制成基质混合标准工作溶液。色谱条件色谱柱:Venusil® MP C18,3 μm,100 Å,3.0 × 50 mm;(P/N:VA930503-0)
流动相A:水;流动相B:乙腈柱温:30℃;进样量:5 μL;流速:0.4 mL/min;
表1. 液相色谱梯度洗脱条件
质谱条件
离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力: 45 psi;气帘气压力:15 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:450℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
表2. 氟虫腈质谱参数
结果与讨论
表3.鸡蛋基质加标回收实验结果(添加水平4 μg/kg )
表4 2种净化方式基质效应对比表
图1 氟虫腈标准曲线
图2. 0.001 μg/mL 氟虫腈标准溶液色谱图
图3 Cleanert PEP Plus净化加标样品质谱图
图4.SPE方法鸡蛋基质空白溶液色谱图
图5.SPE方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图
图6. QuEChERS方法0.001 μg/mL鸡蛋基质混合标准工作溶液色谱图
图7.QuEChERS方法鸡蛋基质空白溶液色谱图
图8.QuEChERS方法4 μg/kg鸡蛋基质加标色谱图
结论
本实验建立了氟虫腈的LC-MS/MS检测方法,并分别结合固相萃取和QuEChERS方法对鸡蛋中的氟虫腈进行了测定。对于4 μg/kg 的加标样品,SPE方法氟虫腈回收率为92.2%,QuEChERS方法氟虫腈回收率为78.8%,RSD值均小于10%,能够满足实验要求。说明Cleanert PEP Plus和Cleanert LipoNo小柱可以用于氟虫腈的净化,且稳定性良好。
领域:乳制品和蛋制品
标签:毒鸡蛋