运用LC-QTOF联用技术进行农残筛查 把关舌尖上的安全

应用领域:蔬菜/水果/蜜饯/酱腌菜等制品,蔬菜/水果/蜜饯/酱腌菜等制品

检测样品:橘子

检测项目:农残筛查

参考标准:暂无

方案摘要

  对农药的不当或者过量使用会导致农产品中的农药残留超标,而禁用农药的非法使用更会引起食物中毒等食品安全事件,此类事件越来越受到社会各界的关注。各国及国际监管机构都对食品,饲料和饮用水中农药允许的最大残留限量(MRL)做了非常严格地限制。欧盟对378种商品中的471种农药的最大残留限量做了严格的规定(Regulations (EC) 149/2008和Regulations (EC) 839/2008),而我国的食品安全国家标准GB 2763-2014规定了食品中387种农药3650项最大残留限量。面对如此严苛的检测要求,需建立一种快速、安全、高效且简便的农药多残留快速筛查方法。

  各类食品类商品中的污染物的最大残留限量较低,已知目前投入使用的农药超过1600种,为了扩大测定农药的范围,实验室承受的压力日益增大。建立具有更低的检测下限,并能覆盖各种类型样品中存在的数百种农药的方法变得尤为迫切。高分辨飞行时间质谱技术以其强大的定性能力在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。

  LC-QTOF应用于农残分析的优势在于:

  I.具有更加可信的定性能力,筛查结果更真实可靠。专用于Bruker QTOF的农残数据库中包含每种农药的质量准确度 (Mass to charge ratio),保留时间 (Retention time),同位素峰型 (m-Sigma),定性离子 (Qualifier ions)信息(MRSQ综合指标),通过筛查软件对LC-QTOF得到的精确质量MS和MS/MS数据进行分析,确认每种农药的MRSQ实测结果与数据库信息的匹配情况,根据匹配结果对农药进行准确的定性确认。

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  II .具有可靠的定量能力。在农残筛查实验中,LC-QTOF不仅具有ppb水平的灵敏度,而且具有出色的定量能力,线性范围在3-5个数量级之间,完全满足农残检测实验室日常定量的要求。

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表1. 橘子中部分农残的定量结果

  III .具有极高的选择性和全灵敏度高分辨率。与三重四极杆(TQ)质谱的多反应监测MRM扫描模式不同,LC-QTOF的高选择性是通过hrEIC(高分辨精确质量提取)来实现的,超高的分辨率和质量准确度可以消除复杂基质背景的干扰,在农残的检测中LC-QTOF的检测下限可轻松达到ppb水平。更宽的动态范围确保对样品深入分析,一次获得全景谱图。出色的定性能力有助究。某些农药的代谢产物或降解产物可能比原药的毒性更强,LC-QTOF在代谢组学方面的应用优势可以帮助研究者更加深入的探寻农药的代谢途径和降解规律,更加全面客观地做好相关的食品安全风险评估工作。

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 图2. 直接进样得到的水样中10ppt农药的hrEIC图

  IV. 在分析中不受化合物数目的限制,真正做到农残全范围的筛查。与TQ相比,LC-QTOF具有更快的扫描速度,并且在单次分析中可以对所设定的扫描范围内所有化合物进行分析,没有MRM通道数目的限制,大大增加农残筛查的范围。QTOF得到的精确质量扫描数据,允许用户做非目标物的筛查;全扫数据记录了所有化合物精确质量的质谱信息,如需对之前漏检的农药进行分析,无需新建分析方法,也无需重新样品处理和进样,仅对数据进行hrEIC提取分析,即可重新对非目标物的定性确认。

  V. 做农残筛查时更简单方便。LC-QTOF的方法开发更加简单灵活,不再需要对每一个化合物的MRM条件做针对性地优化,从而节约方法开发的时间和成本;而且专为QTOF开发的农残数据库中包含的保留时间,主要离子的精确质量和特征碎片等信息,确保了即使在无农药标准品的情况下也可以轻松完成筛查。

  布鲁克农残筛查解决方案Pesticide Screener是一套适应于农残监测的LC-MS解决方案。它采用精确质量对农残进行筛查,不仅具有极高的通量,而且在一个分析中所分析的农药数目不受限制,不再需要花费高昂的价格去购买每一种标准品,从而大大地节约了成本。PesticideScreener整体解决方案包括UHPLC和QTOF等硬件,以及TASQ应用软件,精确质量农残数据库,以及完整的工作流程。

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