央视在3·15消费者权益日播出了《“健美猪”真相》的特别节目后,健美猪、瘦肉精事件,又一次挑战了中国人的饮食承受极限。国家相关部门已紧急出台一系列应对措施,而检测部门技术人员则急需快速、可靠的检测手段。
百灵威得知该事件后,即召开了分析检测小组专项讨论会,根据《动物源性食品中多种β—受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》(GB/T 22286-2008)要求,建立瘦肉精检测解决方案,为全国瘦肉精检测保驾护航!
检测方法基本操作步骤:
1.提取:
称取2 g(精确到0.01 g)的均匀样品于50 mL离心管中,加入8 mL乙酸钠缓冲液,充分混匀,再加入50 μLβ-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,混匀后于37℃水域水解12 h。添加100 μL 10 ng/mL的内标液于待测样品中,加盖置于水平振荡器中振荡15 min,5000 r/min离心10 min。取4 mL上清液加入0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL,混合均匀。用高氯酸调节pH到1±0.3。5000 r/min离心10 min后,将全部上清液(约10 mL)转移到50 mL离心管,用10 moL/L的氢氧化钠调节pH到11。加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇/乙酸乙酯(6:4)混合溶液,充分提取,在5000 r/min离心10 min。转移全部有机相,在40℃水浴下用氮气吹干。加入5 mL乙酸钠,超声混均溶解备用。
2.净化:
将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,将溶液上柱,依次用2 mL去离子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干。最后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在0.5 mL/min,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干。准确加入200 μL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95:5),超声混均,15000 r/min离心10 min。
■ 标准品及相关试剂
产品编号 | 英文名称 | 中文名称 | CAS | 包装 | 目录价 |
C 17295000 | Terbutalin sulfate | 硫酸叔丁宁按 | 23031-32-5 | 0.1 g | ¥540 |
C 11668550 | Clenbuterol hydrochloride | 盐酸克仑特罗 | 21898-19-1 | 0.1 g | ¥1,512 |
XA11668561AC | (±)-Clenbuterol D9 (trimethyl D9) | 克伦特罗- D9 | 129138-58-5 | 1 mL | ¥2,664 |
C 16903000 | Salbutamol free base | 沙丁胺醇 | 18559-94-9 | 0.1 g | ¥3,960 |
XA16903001AC | Salbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1) | 沙丁胺醇-D3 | N/A | 1 mL | ¥2,664 |
C 16805000 | Ractopamine hydrochloride | 莱克多巴胺盐酸盐 | 90274-24-1 | 0.1 g | ¥846 |
R071402 | Ractopamine-d6 Hydrochloride | 莱克多巴胺-d6 | N/A | 1 mg | ¥1,960 |
G0751 | β-Glucuronidase from Helix pomatia,β-D-Glucuronide glucuronosohydrolase | BETA-葡萄糖醛酸甙酶 | 9001-45-0 | 1 MU | ¥4,217 |
T897250 | Tulobuterol | 妥布特罗 | 41570-61-0 | 100 mg | ¥1,680 |
XA13497000AL | Fenoterol hydrobromide | 氢溴酸非诺特罗/酚丙喘宁芬忒醇 | 1944-12-3 | 1 mL | ¥576 |
F693400 | Formoterol Fumarate Dihydrate | 福莫特罗富马酸盐二水合物 | 183814-30-4 | 25 mg | ¥1,330 |
I0900000 | Isoxsuprine hydrochloride | N/A | N/A | 1 EA | ¥1,266 |
BA016-50 | Cimaterol | N/A | N/A | 50 mg | ¥4,100 |
BA008-25 | Clenbuterol-D9 hydrochloride | N/A | N/A | 25 mg | ¥7,543 |
XA16903000AL | Salbutamol free base | 沙丁胺醇 | 18559-94-9 | 1 mL | ¥756 |
T109752 | Terbutaline-d9 | 5-(1-羟基-2-叔丁基氨基乙基)苯-1,3-二酚 | N/A | 1 mg | ¥1,750 |
BA003-50 | Cimbuterol | N/A | N/A | 50 mg | ¥3,871 |
BA001-50 | Brombuterol hydrochloride | N/A | N/A | 50 mg | ¥3,871 |
C 14660000 | Mabuterol hydrochloride | 马布特洛盐酸盐 | 54240-36-7 | 50 mg | ¥5,580 |
BA006-50 | Mapenterol hydrochloride | N/A | 54238-51-6 | 50 mg | ¥4,848 |
BA002-50 | Bromchlorbuterol hydrochloride | N/A | N/A | 50 mg | ¥3,871 |
116481 | Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] | 甲醇 | 67-56-1 | 4 L | ¥145 |
938219 | 2-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS] | 异丙醇 | 67-63-0 | 4 L | ¥360 |
300999 | Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] | 乙酸乙酯 | 141-78-6 | 4 L | ¥440 |
27048 | Formic acid, for analysis, 99+% | 甲酸 | 64-18-6 | 1 L | ¥1,155 |
20584 | Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3 in water, for analysis | 氨水 | 1336-21-6 | 1 L | ¥269 |
22089 | Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+% | 乙酸钠 | 127-09-3 | 250 g | ¥349 |
产品编号 | 产品名称 | 包装 | 目录价 |
3581025 | 加热磁力搅拌器 | 1台 | ¥2,310 |
3810025 | RCT 基本型磁力搅拌器 | 1台 | ¥4,990 |
1572500 | 磁力搅拌子 | 1PK | ¥95 |
E03935569 | 手动单道可调式移液枪,1000-5000 µL | 1支 | ¥645 |
E02901275 | 瓶口分液器,5-50 mL | 1个 | ¥2,000 |
WX-7009-0020-1 | 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱 | 1箱 | ¥2,282 |
5982-3236 | SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg | 50支/盒 | ¥1,239 |
959741-902 | Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µm, 600 bar | 1支 | ¥4,591 |
BR36849 | 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer | 1套 | ¥314 |
5182-0714 | Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 | 1盒 | ¥204 |
WKLM-2.1 | 微孔滤膜Ф50 0.2 μ(水)混合纤维素 | 100片/包 | ¥130 |
WKLM-4.1 | 微孔滤膜Ф50 0.2 μ(有机)尼龙6 | 100片/包 | ¥210 |
RJGL1L-C | 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板 | 1套 | ¥600 |
5982-9110 | 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy | 1套 | ¥7,74 |