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6位学者献技第21届色谱会 色谱“玩”出新花样

2017-5-21 19:45

  分析测试百科网讯 2017年5月20日,第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会在召开。南京大学生命分析化学国家重点实验室陈洪渊、复旦大学杨芃原、中山大学李攻科、中国科学院生态环境研究中心王亚韡、基金委分析化学学科流动项目主任王勇、武汉大学冯钰锜6位专家纷纷为与会者带来了精彩的大会报告。

南京大学生命分析化学国家重点实验室 陈洪渊

  来自南京大学生命分析化学国家重点实验室的陈洪渊带来了《从生命分析化学面临的挑战漫谈分离与测量》的报告。

  陈洪渊表示分析色谱是个化繁为简的过程,历史上有多位学者和先进技术都获得了色谱诺奖。色谱学的关键问题在于开发新型流动相、固定相;对色谱的平衡原理及动力学原理进行拓宽;对多种手段进行综合运用,2D、3D分离;色谱的微型化和便携化。质谱学的关键问题在于以回答学科的根本问题为驱动;要对质谱仪进行改进甚至革新;对质谱的适用范围进行拓宽;将质谱运用到各学科核心科学问题的解决。

  陈洪渊以辩证统一法介绍了分离和检测的关系,他表示分离方法进步体现在可倍检测对象增加检测限降低;检测方法的进步体现在可分析物范围增大有利于对分离方法进行评估;检测和分离使用共同的物理基础和化学基础,是你中有我、我中有你的关系;只有检测方法和分离方法共同进步,才能协同促进,形成更好的分析效果。

  陈洪渊提出了无穷小的概念,即运算放大器中虚断/虚短的概念。虚断:由于理想运算放大器的输入电阻无穷大,流入运算放大器输入端电流无穷小,就好像运放两个输入端之间开路,称为“虚断”。虚短:理想情况下,运算放大器开环增益无穷大(大于10万倍),两个输入端的电位差无穷小,就好像两个输入端短接在一起,称为“虚短”。运算放大器的同相输入端接地,根据“虚短”概念,反相输入端电位也为零,可认为反相输入端虚假接地,称为“虚地”。

  随后,陈洪渊还介绍了时域和频域对于载波信号的影响,以及3S+2A原则(Sensitivity灵敏度、Selectivity选择性、Speed速度+ Automatization 自动化、Accuracy准确度)。

复旦大学 杨芃原

  来自复旦大学的杨芃原介绍了预测色谱保留时间对精准蛋白质组分析的重要性;提高预测色谱保留时间的精度;预测色谱梯度对保留时间的影响。

  杨芃原介绍到散弹技术(shot-gun)DDA依赖色谱分离,基于散弹法的目标蛋白质组技术,在MRM等类似方法中,可以根据质量数与保留时间选择进入串级质谱的母离子,来达到特定肽段的重复鉴定并进行后续的数据处理。但是MRM方法需要提前进行的DDA实验来对目标肽段进行鉴定和获取保留时间,一般采用人工合成重标肽段的方法,导致该方法的通量较低。而SWATH技术(DIA)把散弹技术发挥到极致,但是目前的DIA方法一般从预先使用DDA实验建立的谱图库中提取出每一个色谱峰中碎片信息,然后将DIA数据的色谱峰与其对比。其中的DDA实验收集数据建立谱图库需要大量时间。

  杨芃原提出了反相液相色谱中肽段保留时间的精准预测方法(LsRP),LsRP同样需要对肽段序列进行“翻译”, LsRP翻译方法可以将性质参数回溯肽段序列,改善了支持矢量SVR算法预测RT。这种LsRP方法将RT搜索窗口从20min/180min改善到10min/180min,预测得到的肽段保留时间能够与实验值的相关系数达到 0.95 以上。在2分钟的误差窗口内,该方法能够比另外两种最常用的肽段保留时间预测软件多追踪 30%以上的肽段。

LsRP方法原理

中山大学化学学院 李攻科

  中山大学化学学院李攻科带来了题为《复杂样品前处理方法研究进展》的报告。报告介绍了样品前处理方法进展、微萃取介质研究和场辅助前处理方法研究,以及在线样品前处理方法和样品前处理方法的发展。

  李攻科在报告中讲到复杂体系样品来源涉及生命科学、药物、食品等众多领域,所以复杂样品分析可以用于农残、兽残、蛋白质等方面;微孔有机聚合物(MOPs)是由轻元素通过强共价键(B-O、C-C、C-H、C-N 等)连接形成的一类多孔网状材料,具有骨架密度低、比表面积大、孔隙率高、孔径尺寸可控、化学和物理性质稳定、构筑基元种类丰富和合成方法灵活多样的特点,因此微孔有机聚合物合适作为样品前处理的介质。详细介绍了分子印迹分离富集介质、磁性羟基葫芦[8]脲微萃取介质和石墨烯分离富集介质等五种微萃取介质的研究;微波辅助低温萃取技术、微波超声辅助固液固分散萃取技术和微波辅助索氏固相萃取技术三种场辅助前处理方法;固相(微)萃取-分步聚焦-UPLC在线分析方法和场辅助-微固相萃取-HPLC在线联用技术。

  最后,她总结到复杂体系痕量分析前处理还需要在选择性、高容量、易在线和可用性上做进一步的研究。

中国科学院生态环境研究中心 王亚韡

  中国科学院生态环境研究中心王亚韡带来了题为《色谱-质谱技术在氯化石蜡环境分析中的应用》的报告。

  王亚韡介绍了色谱-质谱技术分析SCCPs和SCCPs的环境行为进展;在氯化石蜡环境分析中常用的液相色谱和二维气相色谱等常用的色谱技术、ECD和ECNI-MS等常用的检测方法以及GC-ECD和GC-EI-MS/MS等常用的分析方法;自己的一些研究成果。详细讲述了新型有机污染物潜在的环境与健康风险;产生SCCPs的原因;GC-ENCI-MS分析氯化石蜡;用气相色谱分析法分析氯化石蜡催化加氢碳骨架。

  他在报告中讲到快速准确的定量分析方法是研究SCCPs环境行为与健康风险的一个重要瓶颈,并介绍了氯化石蜡仪器分析和定量方法的新进展,这些仪器分析包括APCI-TOF、MALDI-TOF、GC-TOF、GC×GC-TOF和SCCPs脱氯加氘。

  他在研究中发现氯化石蜡产品汇总含高浓度的SCCPs,污水处理厂是新型有机污染物的汇和二次释放;在追踪SCCPs在污水处理中的去除、迁移及归趋行为的过程中发现,日处理量100万吨的城市水处理厂一年内向下游水体排放SCCPs的总量约为222Kg,河流输入时SCCPs的主要输入途径,总有机碳是影响SCCPs空间分布的主要因素。

  最后,他总结了现在已用的氯化石蜡的分析方法,并展望了未来将会用到的分析方法。

基金委分析化学学科流动项目主任 王勇

  基金委分析化学学科流动项目主任的王勇介绍了关于分析化学学科在基金申请方面的一些注意事项。

  王勇首先介绍到2015年-2016年分析化学学科基金的申请情况。随后,王勇介绍到基金申请的3点注意事项,包括:

  1. 代码一定要细化。因为现在基金委已经是全面的计算机指派,所以申请者在申请时一定要注意代码精确到后面6位或4位。

  2. 在写申请书时,要注意准确性。不仅仅是申请书内容的准确性,还有申请人和参与人的简历也一定要保证准确无误,特别是申请人博士的导师以及博士后合作导师。

  3. 研究方向要有独创性。不要集中申请一个方向,比如,现在分析化学学科都集中申请生命科学的分析,生命科学分析又有很大一部分是针对荧光分析和纳米探针等,这会导致分析化学学科发展方向的偏离。所以,现在批复项目时,已经开始考虑了整个学科的方向发展的平衡性。

  随后,王勇又介绍了“优青”和“杰青”评选的一些原则:

  1. 要具有非常强的学术规范性。

  2. 研究工作要有非常强的独创性和独立性。

  3. 学科的均衡发展。

  4. 考虑性别的平衡。

武汉大学 冯钰锜

  武汉大学冯钰锜教授带来了题为《基LC-MS 的植物激素分析方法研究》的报告。

  冯钰锜首先简单介绍了我国在植物激素的成分分析和超微定量检测手段等方面的研究概况和植物激素检测机构的一些情况。

  随后,冯钰锜讲到植物激素(plant hormones) 是指在植物体内合成的、通常从合成部位运往作用部位、对植物的生长发育产生显著调节作用的微量有机物质, 如赤霉素、细胞分裂素、生长素、油菜素甾醇、脱落酸、茉莉酸、水杨酸、独脚金内酯、多肽等。超微量內源性植物激素的测定,是研究植物激素作用的分子

  机理的重要手段之一。然而,植物激素在植物体内含量很低、植物基质复杂,给其准确的定量分析带来诸多困难,具有复杂样品分析的典型特征。近十年来,课题组以LC-MS 为测定平台,从减小基质效应和提高植物激素离子化效率入手,针对植物样品发展了多种样品前处理技术如亲水固相萃取、整体柱微萃取、磁固相萃取等,以及质谱探针技术,建立了多种内源性植物激素LC-MS 定量分析方法和筛查方法,为我国植物学家开展植物激素作用的分子机理研究提供了必要的技术支撑。在此研究工作基础上,基于质谱探针技术发展了亚代谢组分析和多种修饰核酸的分析方法。

  另外,此次会议还设有色谱基础、色谱材料、色谱应用、组学分析和仪器联用与微分离5大主题分会场,开设了青年报告论坛和墙报展。