2017-3-13 06:49
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于蔬菜中,造成食物污染,危害人体健康。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势:
迪马科技在参考各种标准的基础上,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定白菜中多种农药残留量的检测方法,采用1%甲酸乙腈提取,加入QuEChERS萃取盐包,使水份与乙腈提取液完全分离,萃取环境处于温和的pH值下,确保目标化合物的稳定,提取液经ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化,浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测白菜中农药多残留量检测解决方案:
1) 能够达到准确定性定量,定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全国家标准,水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》的要求;
2) 具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用;
3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法
1、适用范围
本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。
2、标准品配制
(1) 单标标准储备液:准确称取各标准品,用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。
(2) 混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
取15 g样品,加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液,振荡5 min,加入QuEChERS萃取盐*,振荡5 min,冷却10 min,8000 rpm下离心2 min,取5 mL上清液,待净化。
*QuEChERS萃取盐:6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。
4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#:64105)
a活 化: |
加入5 mL乙腈:甲苯=3:1,弃去流出液; |
b上 样: |
将待净化液加入柱中,收集流出液; |
c洗 脱: |
向柱中加入25 mL 乙腈:甲苯=3:1,收集流出液; |
d重新溶解: |
在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,供GC/MS分析。 |
5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:8231)
进样口温度:240 ℃
升温程序:初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8℃/min升温至280 ℃,保持10 min
载气:氦气,柱流速:0.54 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:4 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
通道 |
起始时间 (min) |
结束时间 (min) |
选择离子(m/z) |
1 |
5.30 |
6.00 |
109,185,79 |
2 |
10.10 |
10.50 |
158,97,139 |
3 |
10.90 |
12.54 |
306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125 |
4 |
12.55 |
13.30 |
219,181,109,237,295 |
5 |
13.70 |
14.90 |
88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123 |
6 |
15.70 |
16.80 |
286,125,109,263,100,272,265,285 |
7 |
17.10 |
18.80 |
277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291 |
8 |
19.60 |
20.10 |
333,318,168,353,81 |
9 |
20.60 |
22.20 |
112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339 |
10 |
23.00 |
23.60 |
79,263,108,246,318,176,97,208,339 |
11 |
23.90 |
25.60 |
81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153 |
12 |
25.70 |
26.70 |
161,77,387,272,237,235,165 |
13 |
28.00 |
29.50 |
157,169,141,185,182,121 |
14 |
31.70 |
32.70 |
163,206,91,181,127 |
15 |
33.50 |
41.86 |
125,167,225,265,323,181,253,77,93 |
6、添加回收结果
白菜中多种农残GC-MS检测(添加水平40 μg/kg)的添加回收结果,加标量:10 μg/mL混标,加60 μL。
NO. |
化合物名称 |
回收率(%) |
1 |
敌敌畏 |
101.75 |
2 |
灭线磷 |
102.64 |
3 |
氟乐灵 |
103.09 |
4 |
甲拌磷 |
101.67 |
5 |
α-六六六 |
98.02 |
6 |
六氯苯 |
75.52 |
7 |
乐果 |
106.54 |
8 |
β-六六六 |
100.32 |
|