白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法解决方案

2017-3-13 06:49


农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于蔬菜中,造成食物污染,危害人体健康。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。

方法优势:

迪马科技在参考各种标准的基础上,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定白菜中多种农药残留量的检测方法,采用1%甲酸乙腈提取,加入QuEChERS萃取盐包,使水份与乙腈提取液完全分离,萃取环境处于温和的pH值下,确保目标化合物的稳定,提取液经ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化,浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测白菜中农药多残留量检测解决方案:

1) 能够达到准确定性定量,定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全国家标准,水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》的要求;

2) 具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用;

3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

以下为详细解决方案,敬请参考!

 

白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法

 

1、适用范围                                                                                        

本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。

 

2、标准品配制

(1) 单标标准储备液:准确称取各标准品,用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。

(2) 混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。

 

3、提取

取15 g样品,加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液,振荡5 min,加入QuEChERS萃取盐*,振荡5 min,冷却10 min,8000 rpm下离心2 min,取5 mL上清液,待净化。

*QuEChERS萃取盐:6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。

 

4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#:64105)

 

a活    化:

加入5 mL乙腈:甲苯=3:1,弃去流出液;

b上    样:

将待净化液加入柱中,收集流出液;

c洗    脱:

向柱中加入25   mL 乙腈:甲苯=3:1,收集流出液;

d重新溶解:

在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,供GC/MS分析。

 

5、色谱条件

色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:8231)

进样口温度:240 ℃

升温程序:初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8℃/min升温至280 ℃,保持10 min

载气:氦气,柱流速:0.54 mL/min

进样方式:不分流进样

进样量:1.0 μL

离子源温度:230 ℃

接口温度:280 ℃

溶剂延迟:4 min

电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

 

通道

起始时间

(min)

结束时间

(min)

选择离子(m/z)

1

5.30

6.00

109,185,79

2

10.10

10.50

158,97,139

3

10.90

12.54

306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125

4

12.55

13.30

219,181,109,237,295

5

13.70

14.90

88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123

6

15.70

16.80

286,125,109,263,100,272,265,285

7

17.10

18.80

277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291

8

19.60

20.10

333,318,168,353,81

9

20.60

22.20

112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339

10

23.00

23.60

79,263,108,246,318,176,97,208,339

11

23.90

25.60

81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153

12

25.70

26.70

161,77,387,272,237,235,165

13

28.00

29.50

157,169,141,185,182,121

14

31.70

32.70

163,206,91,181,127

15

33.50

41.86

125,167,225,265,323,181,253,77,93

 

6、添加回收结果

白菜中多种农残GC-MS检测(添加水平40 μg/kg)的添加回收结果,加标量:10 μg/mL混标,加60 μL。

 

NO.

化合物名称

回收率(%)

1

敌敌畏

101.75

2

灭线磷

102.64

3

氟乐灵

103.09

4

甲拌磷

101.67

5

α-六六六

98.02

6

六氯苯

75.52

7

乐果

106.54

8

β-六六六

100.32