产品描述
CAPCELL PAK C18 MGⅡ使用了为CAPCELL PAK C18 MG开发的高纯度硅胶作为基质，同时，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积，从而达到良好的分离效果。进一步，CAPCELL PAK C18 MGⅡ采用了本公司自主研发的新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁。由此，一直以来难以在中性条件下使用硅胶系ODS柱对碱性化合物进行的分析成为了可能。当然，由于CAPCELL PAK C18 MGⅡ的分离能力也很优越，使其成为在大曹色谱柱的选定时，作为全能色谱柱的第一选择。
| 官能团 | 细孔径 (nm) | 粒径 (μm) | 比表面积 (m2/g) | C% | 密度 (μmol/m2) | pH范围 | USP |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C18 (十八烷基) | 10 | 3 | 300 | 15 | 2.3 | 2~10 | L1 |
| C18 (十八烷基) | 10 | 5 | 260 | 15 | 2.7 | 2~10 | L1 |
有时会将流动相调成酸性来抑制硅醇基的解离，但是这会使碱性化合物发生质子化而无法得到充分的保留，分离选择性欠佳；另一方面，如果为增强保留而在低有机相条件下进行分析，则会使填料表面的官能团水解断裂。
有时也可以把流动相调成碱性，使碱性化合物呈现非质子化的分子态进行分析，但这会使填料的硅胶基质被溶解，造成色谱柱的过早劣化。
LC-MS分析中流动相可使用的盐种类有限，其中最常用的醋酸铵是中性的，所以在中性条件下对碱性化合物进行分析非常有效。
MS分析中影响灵敏度的离子化效率随流动相条件有很大不同。因此，能让碱性化合物在中性条件下进行分析会使流动相条件的设定范围更广，进而可以在各种条件下进行探讨。
在分析碱性化合物时，无需对pH值进行探讨，无需将流动相调节为酸性或是强碱性，因此可以省去摸索条件的操作。同时，所得数据的重复性也更好。
着眼于对碱性化合物来说更合适的分析方法——中性条件下的分析
如下图所示，对于作为残留硅醇基指标的阿米替林拖尾因子（As）进行了比较。MGⅡ的拖尾因子接近于1.0，显示出最佳的色谱峰对称性，说明其残留硅醇基得到了极限的抑制。
CAPCELL PAK C18 MGⅡ是对前述的拖尾因子、下表所示的理论塔板数和使用压力三个参数得到良好平衡的非常容易使用的色谱柱。
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGⅡ S5; 4.6 mm i.d. ×150 mm
流动相：CH3OH / 20 mmol/L Phosphate buffer = 75 / 25
流 速：1.0 mL/min
温 度：40℃
检 测：UV 254 nm
进样量：5 μL
样 品：阿米替林
使用LC-MS分析中的常用盐醋酸铵进行了碱性化合物的分析。即使使用中性的醋酸铵，具有世界极高硅醇基屏蔽水平的CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱也得到了理想的拖尾因子和理论塔板数，同时，柱压低也是一大特长。
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGⅡ S5; 4.6mm i.d. × 150 mm
流动相：10 mmol/L醋酸铵（pH6.8）,CH3OH / H2O = 60 / 40
流 速：1.0 mL/min
温 度：40℃
检 测：UV 220 nm
进样量：5 μL
样 品：①普萘洛尔（10 ppm） ②苯海拉明（20 ppm）
中性条件下碱性化合物的峰形受化合物结构的影响。
对三环类抗抑郁药（醋酸铵系）、苯海拉明、普萘洛尔、美西律、利多卡因进行分析，各化合物的拖尾因子（As）如下表所示。
| 化合物名称 | pKa | 胺 | CAPCELL PAK C18 MGⅡ | 一般ODS |
|---|---|---|---|---|
| 美西律 | 9.06 | 1级 | 2.49（9800） | 6.02（5800） |
| 去甲替林 | 9.7 | 2级 | 1.65（6700） | -(-) |
| 地昔帕明 | 9.4 | 2级 | 1.59（6700） | 3.10（3400） |
| 普萘洛尔 | 9.45 | 2级 | 1.18（6800） | 1.90（4500） |
| 阿米替林 | 9.4 | 3级 | 1.36（9900） | 3.70（6900） |
| 米帕明 | 8.0 | 3级 | 1.46（9200） | 4.09（5500） |
| 苯海拉明 | 9.0 | 3级 | 1.26（8400） | 2.70（8200） |
| 多塞平 | 9.4 | 3级 | 1.18（7900） | -(-) |
（）内为理论塔板数。
小分子化合物容易受到残留硅醇基二次效果的影响，而空间位阻大的化合物受二次效果的影响小。使用CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱，无论是哪种结构的化合物均能得到比常规ODS柱更为对称的色谱峰。
苯海拉明的分析
CAPCELL PAK C18 MGⅡ S3在常规流速的约2倍附近可以得到最高理论塔板数，因此使用粒径为3μm的CAPCELL PAK C18 MGⅡ能有效提高通量。
流速和理论塔板数的关系
常规流速（内径2 mm色谱柱对应200 μL/min）的大约2倍附近可以得到最高理论塔板数，进一步增加流速，理论塔板数也没有明显降低。
亲水性化合物与疏水性化合物的共同分析
通过对“硅胶基质的规格”和“填料诸性质规格”进行严格的填料生产质量管理，消除了产品的批次间差异。同时，最适合分析碱性化合物的CAPCELL PAK C18 MGⅡ的规格管理中也包含在中性条件下对阿米替林的分析。
CAPCELL PAK C18 MGⅡ是兼顾优越分析性能和耐久性的色谱柱。下图分别为酸性及碱性条件下的耐久性试验结果。可以看出CAPCELL PAK C18 MGⅡ可以在较宽的pH范围内使用。
以在一定时间内处理大量样品为目的而设计的低压力下高柱效 •低压力所以寿命长的10 mm柱长的MiniMini色谱柱也齐备。
使用内径为1.5 mm、柱长为10 mm的MiniMini色谱柱对7种磺胺类药物进行低压高速分析。将流速设定为质谱最适合流速范围中常规流速的2倍，从色谱柱溶出的物质能直接被导入质谱仪，因此，使用MiniMini柱可实现质谱检测的低压快速分析。
通过连续分析进行耐久性试验（血清样品）
虽然对应不同分析目的有多种尺寸色谱柱可供选择，但是作为新物质的试验法来说，最常用的规格是比较普及的4.6 mm i.d. × 150 mm。对于新物质来说，反相系统下流动相的有机相比例优化虽然操作简单，但会消耗大量的时间和有机溶剂。下面介绍一个既简单又快速的优化方法。1)
使用水相（A）和有机相（B）对MiniMini色谱柱进行高速梯度洗脱分析。将初始有机相比例从0%到90%，以10%为度进行10次1分钟的梯度洗脱。
根据所得结果和计算软件得出回归方程式y=ax3+bx2+cx+d。在此方程中，将有机相比例从0%到90%每变化1%带入公式中的x，并计算y值。计算得到的最接近“-1.0”的y值所对应的x值，以每5%的x值为最佳有机相比例对流动相条件进行调整。
CAPCELL PAK C18 MGⅡ（粒径3 μm、5 μm）不仅附有色谱柱的检定色谱图，还附有填料证明书。在建立方法时，客户可尝试使用不同批次的三根色谱柱，只要是在认证条件下使用，客户可以持久放心地使用我们的CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱。
| 产品编号 | 类型 | 粒径 (μm) | 内径 (mm) | 柱长 (mm) |
|---|---|---|---|---|
| F92450* | MGⅡ | 3 | 0.3 | 50 |
| F92451* | MGⅡ | 3 | 0.3 | 150 |
| F92452* | MGⅡ | 3 | 0.5 | 150 |
| F92443* | MGⅡ | 3 | 1 | 10 |
| F92453* | MGⅡ | 3 | 1 | 35 |
| F92454* | MGⅡ | 3 | 1 | 50 |
| F92455* | MGⅡ | 3 | 1 | 75 |
| F92456* | MGⅡ | 3 | 1 | 100 |
| F92457* | MGⅡ | 3 | 1 | 150 |
| F92444* | MGⅡ | 3 | 1.5 | 10 |
| F92459* | MGⅡ | 3 | 1.5 | 35 |
| F92460* | MGⅡ | 3 | 1.5 | 50 |
| F92461* | MGⅡ | 3 | 1.5 | 75 |
| F92462* | MGⅡ | 3 | 1.5 | 100 |
| F92463* | MGⅡ | 3 | 1.5 | 150 |
| F92445* | MGⅡ | 3 | 2 | 10 |
| F92465* | MGⅡ | 3 | 2 | 20 |
| F92466* | MGⅡ | 3 | 2 | 35 |
| F92467* | MGⅡ | 3 | 2 | 50 |
| F92468* | MGⅡ | 3 | 2 | 75 |
| F92469* | MGⅡ | 3 | 2 | 100 |
| F92470* | MGⅡ | 3 | 2 | 150 |
| F92472* | MGⅡ | 3 | 3 | 35 |
| F92473* | MGⅡ | 3 | 3 | 50 |
| F92474* | MGⅡ | 3 | 3 | 75 |
| F92475* | MGⅡ | 3 | 3 | 100 |
| F92476* | MGⅡ | 3 | 3 | 150 |
| F92478* | MGⅡ | 3 | 4.6 | 35 |
| F92479* | MGⅡ | 3 | 4.6 | 50 |
| F92480* | MGⅡ | 3 | 4.6 | 75 |
| F92481* | MGⅡ | 3 | 4.6 | 100 |
| F92482* | MGⅡ | 3 | 4.6 | 150 |
| F92483* | MGⅡ | 3 | 4.6 | 250 |
| F12197 | MGⅡ 柱芯 (2PCS) | 3 | 2 | 10 |
| F12198 | MGⅡ 柱芯 (2PCS) | 3 | 4 | 10 |
| F12415 | 卡套-10(L) | — | — | 10 |
| F92501* | MGⅡ | 5 | 0.3 | 150 |
| F92502* | MGⅡ | 5 | 0.5 | 150 |
| F92503* | MGⅡ | 5 | 1 | 35 |
| F92504* | MGⅡ | 5 | 1 | 50 |
| F92505* | MGⅡ | 5 | 1 | 75 |
| F92506* | MGⅡ | 5 | 1 | 100 |
| F92507* | MGⅡ | 5 | 1 | 150 |
| F92508* | MGⅡ | 5 | 1 | 50 |
| F92509* | MGⅡ | 5 | 1.5 | 35 |
| F92510* | MGⅡ | 5 | 1.5 | 50 |
| F92511* | MGⅡ | 5 | 1.5 | 75 |
| F92512* | MGⅡ | 5 | 1.5 | 100 |
| F92513* | MGⅡ | 5 | 1.5 | 150 |
| F92514* | MGⅡ | 5 | 1.5 | 250 |
| F92500* | MGⅡ | 5 | 2 | 10 |
| F92515* | MGⅡ | 5 | 2 | 20 |
| F92516* | MGⅡ | 5 | 2 | 35 |
| F92517* | MGⅡ | 5 | 2 | 50 |
| F92518* | MGⅡ | 5 | 2 | 75 |
| F92519* | MGⅡ | 5 | 2 | 100 |
| F92520* | MGⅡ | 5 | 2 | 150 |
| F92544* | MGⅡ | 5 | 2 | 200 |
| F92521* | MGⅡ | 5 | 2 | 250 |
| F92522* | MGⅡ | 5 | 3 | 35 |
| F92523* | MGⅡ | 5 | 3 | 50 |
| F92524* | MGⅡ | 5 | 3 | 75 |
| F92525* | MGⅡ | 5 | 3 | 100 |
| F92526* | MGⅡ | 5 | 3 | 150 |
| F92527* | MGⅡ | 5 | 3 | 250 |
| F92528* | MGⅡ | 5 | 4.6 | 35 |
| F92529* | MGⅡ | 5 | 4.6 | 50 |
| F92530* | MGⅡ | 5 | 4.6 | 75 |
| F92531* | MGⅡ | 5 | 4.6 | 100 |
| F92532* | MGⅡ | 5 | 4.6 | 150 |
| F92545* | MGⅡ | 5 | 4.6 | 200 |
| F92533* | MGⅡ | 5 | 4.6 | 250 |
| F92534 | MGⅡ | 5 | 10 | 20 |
| F92535 | MGⅡ | 5 | 10 | 150 |
| F92536 | MGⅡ | 5 | 10 | 250 |
| F92537 | MGⅡ | 5 | 20 | 35 |
| F92538 | MGⅡ | 5 | 20 | 150 |
| F92539 | MGⅡ | 5 | 20 | 250 |
| F92556 | MGⅡ | 5 | 6 | 300 |
| F92558 | MGⅡ | 5 | 30 | 100 |
| F92561 | MGⅡ | 5 | 4 | 150 |
| F92563 | MGⅡ | 5 | 4 | 250 |
| F12199 | MGⅡ 柱芯 (2PCS) | 5 | 2 | 10 |
| F12200 | MGⅡ 柱芯 (2PCS) | 5 | 4 | 10 |
| F12415 | 卡套-10(L) | — | — | 10 |
* : 认证对应
G : 保护柱
