水产品中孔雀石绿的测定—高效液相色谱法(GB/T19857-2005)

　　本方法适用于鲜活水产品及其制品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的检验。

　　(一)方法原理

　　试样中残留的孔雀石绿经乙腈-乙酸盐酸缓冲混合液提取后，经乙腈再次提取，液液分配到二氯甲烷层并浓缩，经酸性氧化铝柱净化后，高效液相色谱—二氧化铅柱后衍生测定，外标法定量。

　　(二)主要仪器设备

　　1.高效液相色谱仪LC-210，带紫外检测器(上海仪电分析仪器有限公司)

　　2.电子天平(上海精科天平 FA2004)

　　3.超声波水浴(上海科导超声仪器有限公司SK250H)

　　4.电热恒温水浴锅(上海浦东跃欣科学仪器厂)

　　5.匀浆机

　　6.离心机：4 000 r/min。

　　7.固相萃取装置

　　8.25% PbO2氧化柱：临用前用甲醇冲洗，并将PbO2氧化柱连接在紫外-可见检测器液相色谱柱之间

　　9.酸性氧化铝柱：1g/3mL，使用前用5 mL乙腈活化