使用其他反应气本部分介绍使用异丁烷或氨气作为反应气。在尝试使用其他反应气之前，您应该熟悉配备有 CI 的 5975 系列 MSD 的甲烷反应气操作。将反应气从甲烷改为异丁烷或氨气时会改变电离过程的化学性质并产生不同的离子。发生的主要化学电离反应在附录 A，“ 化学电离原理 ” 中作了简要介绍。如果没有化学电离的经验，建议您在继续前阅读上述内容。小心 切勿将一氧化二氮用作反应气。这会从根本上缩短灯丝的使用寿命。小心 并非在所有模式下都能对所有反应气执行所有设置操作。有关详细信息，请参见表 18。110 5975 MSD 操作手册4 在化学电离 (CI) 模式下操作异丁烷 CI希望化学电离谱图中存在较少碎片时，通常使用异丁烷 (C4 H 10 ) 进行化学电离。这是因为异丁烷的质子亲和力高于甲烷，因此在电离反应中转移的能量较少。加成反应与质子转移是与异丁烷关系最为密切的电离途径。样品本身会影响哪种途径占主导地位。氨气 CI希望化学电离谱图中存在较少碎片时，通常使用氨气 (NH3) 进行化学电离。这是因为氨气的质子亲和力高于甲烷，因此在电离反应中转移的能量较少。表 18 反应气反应气／模式 反应气离子质量 PFDTD校准离子流量调节离子：比率EI/PCI/NCI MSD性能分子涡轮泵推荐的流量：20% PCI40% NCI甲烷／ PCI 17, 29, 41** 除甲烷以外的任何反应气都不会形成 PFDTD 离子。请使用甲烷进行调谐并对其他气体使用相同的参数。41, 267, 599 28/27: 1.5 – 5.0甲烷／ NCI 17, 35, 235†† 未形成任何负极 反应气离子。要在负极模式下进行预调谐，请使用背景离子：17(OH-)、 35 (Cl-) 和 235 (ReO3-)。这些离子不能用于反应气流量调节。对于 NCI，将流量设置为 40%，根据需要进行调节以获得应用程序可接受的结果。185, 351, 449 N/A异丁烷／ PCI 39, 43, 57 N/A 57/43: 5.0 – 30.0异丁烷／ NCI 17, 35, 235 185, 351, 449 N/A氨气／ PCI 18, 35, 52 N/A 35/18: 0.1 – 1.0氨气／ NCI 17, 35, 235 185, 351, 517 N/A在化学电离 (CI) 模式下操作 45975 MSD 操作手册 111由于许多需要的化合物的质子亲和力不足，因此氨气化学电离谱图通常通过NH4+ 的加成产生，在有些情况下由后续反应中损耗的水产生。氨反应气谱图的主要离子为 m/z 18、 35 和 52，分别对应于 NH4 +、 NH 4 (NH 3 )+ 和 NH4 (NH3 ) 2 +。要为异丁烷或氨气化学电离调节 MSD，请执行以下过程：过程1 根据 “ 调谐和真空控制 ” 视图，请使用甲烷和 PFDTD 执行标准的正极 CI 自动调谐。2 在 “ 设置 ” 菜单下，请单击 CI 调谐向导，出现提示时请选择异丁烷或氨气。这将让菜单使用选定的气体并选择相应的默认调谐参数。3 选择气体 B。按照按照 “ 调谐向导 ” 中的说明和提示进行操作，并将气体流量设置为 20%。使用现有的调谐文件时，如果不希望覆盖现有值，请确保将该文件以新名称保存。接受默认的温度和其他设置。4 单击 “ 设置 ” 菜单中的异丁烷 （或氨气）流量调节。PCI 中没有异丁烷或氨气的 CI 自动调谐。如果希望使用异丁烷或氨气运行 NCI，请调用 NCICH4.U 或特定气体的现有 NCI调谐文件。注意 确保阅读下面的应用文摘：《在 Agilent 5975 系列 MSD 上实现氨反应气的化学电离》(5989-5170EN)。小心 氨气的使用会影响 MSD 的维护要求。有关详细信息，请参阅位于第 137 页的“CI 维护 ”。112 5975 MSD 操作手册4 在化学电离 (CI) 模式下操作氨气会损坏真空泵流体和密封垫。氨气 CI 需要进行更频繁的真空系统维护。（请参阅 5975 系列 MSD 故障排除和维护手册。）5% 氨气和 95% 氦气或 5% 氨气和 95% 甲烷的混合气也经常用作 CI 反应气。这种情况下氨气就足以获得良好的化学电离效果并可以尽量降低其负面影响。二氧化碳 CI对于 CI，二氧化碳经常用作反应气。二氧化碳还具有可用性和安全性的优点。小心 氨气的供给压力必须低于 5 psig。较高的压力会导致氨气由气体凝结为液体。始终保持氨气罐低于流量控制模块并且竖直向上。将氨气供给管线在罐子或瓶子上纵向缠绕数圈这有助于将液态氨导出流量控制模块。小心 如果一天运行氨气 5 小时以上，则一天中必须至少压载 （用空气冲洗）前级泵 1 小时，以尽量减少对泵密封垫的损坏。使用氨气后必须使用甲烷吹扫