毛细管分析的常见9个问题

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方案摘要

 

一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1、注射器有毛病,用新注射器验证、 2、未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4、柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5、无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

二、前沿峰 1、液相色谱柱超载,减少进样量 2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 3、样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温 4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰 1、进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套、如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 2、柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)、进样器温度应比样品最高沸点高25度 3、两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 4、柱损坏:更换柱 5、柱污染:从液相色谱柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 毛细管分析常见问题的解决

四、只有溶剂峰 1、注射器有毛病:用新注射器验证、 2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 3、样品太稀:注入已知样品以得出良好结果、如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量、 4、柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整 5、柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性 6、载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水) 7、样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套、如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

五、宽溶剂峰 1、由于液相色谱柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱、 2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术、 3、进样器温度太低:提高进样器温度、 4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂、 5、柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂 6、隔垫清洗不当:调整或清洗 7、分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

六、假峰 1、柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装、 2、注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次、 3、样品量太大:减少进样量、 4、进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰 1、柱温不对:检查并调整温度 2、不正确的载气流速:检查并调整流速、 3、样品进样量太大:减少样品进样量 4、进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术、 5、柱和衬套污染:更换衬套、如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

八、基线不规则或不稳定 1、柱流失或污染:更换衬套、如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装、 2、检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器 3、载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏、 4、载气控制不协调:检查载所源压力是否充足、如压力≤500psi,请更换气瓶、 5、载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管、 6、载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证、 7、检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查、 8、进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一 1、柱温太低或太高,检查并调整柱温、 2、载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速、 3、样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复、 4、柱污染或损坏,重新老化或更换柱 5、样品超载,减少样品进样量、 6、记录仪出毛病,检查记录仪、 7、载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够、如压力≤500psi,请更换气瓶、

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