Michael S. Young、Kim van Tran、Evelyn Goh和Jeremy C. Shia 

沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 从乳品或肉类中快速萃取氨基糖苷类抗生素 ■快速LC/MS/MS分析 ■直接固相萃取(SPE)净化 ■低ppb检测限值 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC® 系统 ACQUITY® TQD 质谱仪 ACQUITY UPLC HSS PFP 色谱柱 Oasis® HLB 萃取柱 聚丙烯样品瓶 关键词 氨基糖苷类抗生素、固相萃取、乳品、牛肉、LC/MS/MS 引言 氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物，因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。与其他大多数抗生素不同，这些化合物无法使用乙腈或其他有机溶剂从组织或乳品中萃取出来。在研究中，使用含有三氯乙酸(TCA)的水性缓冲液将氨基糖苷类抗生素从肉类组织或乳品中萃取出来。加入TCA能够使蛋白质沉淀并抑制蛋白与这些分析物结合。进行LC/MS分析前，利用有效的固相萃取(SPE)净化操作除去残留的TCA，尽量减少共萃取干扰。通过使用Oasis HLB(高效、水可浸润性反相吸收剂)，在牛奶和肉中可获得良好的固相萃取收率和净化效果。在随后的分析中，使用ACQUITY UPLC HSS PFP色谱柱，在反相离子对模式下，可获得出色的UPLC®分离性能。七氟丁酸(HFBA)用作离子配对试剂。该试剂具有挥发性且能与质谱法结合使用。