苯胺是一种无色油状液体，有强烈气味，稍溶于水，属中等毒性物质。环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料等工艺生产，我国早已将其列入优先监测污染物[1]。近年来苯胺等有毒污染物突发性污染事故频现，通过采样并送回实验室进行分析的时效性较差，一般从采样到得到分析结果需要数小时时间，不能时时获得污染物的扩散信息，无法对现场处置决策提供实时、可靠的信息，因此开发能一种能够在现场快速得到实时、准确的苯胺分析方法是十分必要的。本文建立了水中苯胺的固相微萃取-便携式气相色谱-质谱联用仪分析方法。优化了影响苯胺萃取效果的萃取温度、萃取时间、PH 值及离子强度。在最优条件下，检测水中的苯胺检出限可达 0.05mg/L，在 0.1mg/L 至10mg/L 的浓度范围内线性度可达 0.996，相对标准偏差为 8.6%，加标回收率为 116.3%。本方法操作简便，分析速度快，可在 20 分钟内完成从采样到出检测结果的整个分析过程，适合用于水中苯胺的现场检测。