应用报告

环境

摘要

通过优化在其它三重四极杆平台上开发的方法参数可以充分实现 Agilent 6490 三重四极杆 液质联用系统更胜一筹的灵敏度。优化复杂基质样品废水中类固醇的分析方法可以获得低 于 1 ng/L（万亿分之一）的灵敏度。

引言

全球范围内的药品消耗量很高，而且由于医疗卫生条件的改进和平均寿命的延长，这个 数量将持续增加。大量的药物及其代谢物被人类排出体外，进入污水处理厂，这些物质 在污水处理厂未被完全处理掉而终留在了环境中。这些药物残留会对水陆生态环境产 生负面影响。 美国地质调查局（USGS）近的一项研究发现 80% 的溪流水样中存在化学污染物，而 类固醇是常检测到的一类化合物。这些类固醇在很低的浓度就能引起生物学反应，包 括雄性鱼的雌性化。加拿大一项延续七年的全湖实验表明，某鱼种持续接触类固醇 17a-炔雌醇中会导致湖中该鱼种几乎灭绝 [1]。这些类固醇也有可能进入食物链以及饮 用水中。欧盟水框架指令（2000/60/EC）[2] 提倡合理利用水资源，包括 长期减少废水污染物如类固醇排放到水环境中。指令的实施需要 一个灵敏、准确且可靠的检测方法来支撑。

本文介绍了 2000/60/EC 指令中化学研究项目的部分内容，即采 用配置 iFunnel 技术的 Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统对 类固醇的高灵敏度检测方法进行优化。该仪器可获得比以往仪 器更低的检测限，从而使得在传统流速下就可以获得介摩级 （zeptomole）的灵敏度，这使它成为重点药物分析应用的理想 选择，如环境中类固醇的检测。虽然早先的质谱仪器已经开发了 类固醇检测和定量分析的液质联用的方法，但是，为了获得高 的灵敏度还必须在 6490 三重四极杆液质联用系统上对已有的方法 进行优化。使用优化的参数检测废水中几种类固醇化合物，可以 实现废水中低于 1 ng/L（万亿分之一）的检测限。

仪器

通过配备 100 µL 定量环的 Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统与 采用 iFunnel 技术的 6490 三重四极杆液质联用系统来实现方法 优 化和废水分析。

纯化色谱柱：萃取物用正相色谱法进行纯化，收集保留时间 5.8-8.6 min 的洗脱 液。色谱条件如下：仪器：Agilent 1100 系列液相色谱仪；色谱 柱：安捷伦 ZORBAX Cyano 色谱柱（部件号 883952-705），4.6 x 150 mm，5 µm；

色谱柱：Agilent C-18 Eclipse Plus，2.1 × 50 mm，3.5 µm（部件号 959763-902）

预柱：Luna C-18，4.0 mm × 2.0 mm

结论

采用 iFunnel 技术的安捷伦 6490 三重四极杆 LC/MS 系统提供了 极高的灵敏度，使其成为微量分析的理想选择。然而，与其它任 何仪器一样，在老型号的 MS 仪器上开发的方法被应用到 6490 系统上时必须进行优化以大限度地提高灵敏度。与使用在安捷 伦 6460 三重四极杆 LC/MS 系统上开发的方法参数相比，这些优 化参数能使类固醇的检测响应值提高 3 倍。该优化方法可使复杂 基质的污水中类固醇的检测限低至 ng/L。