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今天给大家带来两份实验数据

一、复方丹参片中三七的分析，参考《中国药典》（2020版），复方丹参片【含量测定】三七

二、伤科跌打片中大黄的分析，参考国家药品标准WS3-B-0925-91-4，伤科跌打片【含量测定】大黄

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实验项目名称：

复方丹参片中三七的分析

待测物：

三七皂苷R1；人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；人参皂苷Rb1

参考方法：

《中国药典》（2020版），复方丹参片【含量测定】三七

色谱条件与系统适用性试验：

色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6×250

流动相：A，乙腈  B，水

 

柱温：30 ℃

流速：1.0 mL/min

检测：UV 203 nm

进样量：20 μL

理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。

供试品溶液的制备：

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

对照品分析谱图

 

对照品积分表

供试品分析谱图

 

供试品积分表

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实验项目名称：

伤科跌打片中大黄的分析

待测物：

大黄素，大黄酚

参考方法：

国家药品标准WS3-B-0925-91-4，伤科跌打片【含量测定】大黄

色谱条件与系统适用性试验：

色谱柱：CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6×100

柱温：30 ℃

流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（82：18）

流速：1.0 mL/min

检测：UV 254 nm

进样量：2 μL

理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。

供试品溶液的制备：

取装量差异项下本品适量，研细，取约1 g，精密称定，加入甲醇25 mL，称定重量， 加热回流0.5 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液2 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加 2.5 mol/L硫酸溶液10 mL，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10 mL，加 热回流1 小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取2次，每次8 mL，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，移至锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10 mL，称定重量，置水浴中微热使溶解，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

对照品分析谱图

 

供试品分析谱图

 

供试品积分表

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2020年版《中华人民共和国药典》

复方丹参片【含量测定】三七推荐用柱

F92533 CP C18 MGII S5; 4.6×250

国家药品标准WS3-B-0925-91-4

伤科跌打片【含量测定】大黄推荐用柱

F51116 CC C18 S2.7; 4.6×100

领域：原料药/中间体,化学药,中药/天然产物,生物制药/仿制药

标签：色谱,色谱柱,三七,大黄,大曹三耀