解决方案|ICP法测定碳化硅材料中的铁、镁、钛、铝、钙、钠含量

2023-11-13 09:33

前言

碳化硅(SiC)是由碳元素和硅元素组成的一种化合物半导体材料,是制作高温、高频、大功率、高压器件的理想材料之一。在电力电子、光电子、微波电子等领域中得到广泛应用。纯碳化硅是无色通明的晶体。工业碳化硅则有无色、淡黄色、黑色等。碳化硅多色的原因与各种杂质的存在有关。不同微量杂质元素的含量直接影响到碳化硅的应用,因此建立各种微量杂质元素检测方法非常必要。

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碳化硅中微量元素分析主要采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。本文根据国家标准GB/T3045-2017中电感耦合等离子体质谱法测定的方法,经过检测条件的优化,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳化硅粉末中铁、镁、钛、铝、钙、钠含量的方法,可供相关人员参考。

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ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪

PART ONE实验部分

仪器与试剂

ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪;

氢氟酸;

盐酸;

碳化硅样品。

实验条件

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样品处理

称取约1.0g样品(精确至0.0001g),放入铂皿中。用少量水湿润,加氢氟酸10mL,于电炉上蒸发至干,再加氢氟酸5mL继续蒸发至干,保持30min,取下稍冷,加(1+1)盐酸15mL,于电炉上加热15min,稍冷,用中速滤纸过滤用温热的(5+95)的盐酸洗涤铂皿及残留物8次,再用超纯水洗涤滤纸及残留物8次。滤液及洗液收集于100mL容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀,待测。

PART TWO实验结果

标准曲线

按下表配制各元素的系列标准溶液,待仪器工作稳定后,依次进样,根据浓度和吸光度,绘制标准曲线。

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PART THREE实验总结

本文建立了感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定碳化硅粉末中铁、镁、钛、铝、钙、钠含量的方法。参照国家标准GB/T3045-2017中光谱条件并进行优化,采用东西分析ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析,实验结果表明,该方法操作简单、分析方便、结果准确,可以满足如产品质量控制、科研等需求,可供相关人员参考。

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