2023-11-29 09:03
检测方案
01 样品前处理
→ 称取2g(精确到0.01g)均质试样于15mL离心管中,准确加入6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液,均质提取2min。
→ 3000r/min离心5min,收集上清液于另一刻度离心管中。
→ 离心后的残渣用6mL 5%三乙胺乙腈-水溶液重复上述提取步骤一次,合并上清液,待用。
02 SPE小柱操作
Welchrom® P-SAX,60mg/3mL SPE小柱
活化:5mL甲醇、5mL水。
上样:全部待用样品溶液,流速控制在1s/滴。
淋洗:依次用5mL 5%氨水溶液、5mL甲醇、5 mL 2%甲酸甲醇水溶液淋洗,弃去流出液,抽干5min以上。
洗脱:用4mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱,收集全部洗脱液。
将洗脱液于40℃下水浴氮吹至1mL,用水定容至2mL,混匀,过0.22μm滤器,待测。
领域:粮油及淀粉豆制品等制品,动物性食品及其制品,蔬菜/水果/蜜饯/酱腌菜等制品,饮用水及饮料,蜂产品,原料药/中间体,化学药,中药/天然产物,生物制药/仿制药,药品包装材料/辅料,化妆品