在使用扫描电镜进行形貌观察的时候，有时为了能同时获取形貌和成分衬度的图像，会采取多通道探测器同时进行 SE 和 BSE 的信号采集的方式。SE 和 BSE 图像虽然都可以满足形貌观察的要求，但是它们对形貌的表现却并不完全一致，尤其是需要对样品进行精确测量的时候。两者的测量结果可能会存在很大误差，哪一个结果才是正确的？是什么导致了误差的出现？如何解决这一问题？...这就是我们今天准备深入探讨的话题。

SE 和 BSE 管径测量的数据差异

        我们以一个管状结构的试样为例进行说明，根据样品特性，我们首先使用较常用的 5kV 的加速电压，同时进行 SE 和 BSE 的信号采集，得到了 In-Beam SE 高角二次电子、In-Beam BSE 高角背散射电子以及 LE-BSE 低角背散射电子三个信号的图像。

      

图1：管状结构的试样，左图：In-Beam SE像；中图：LE-BSE像；右图：In-Beam BSE像

 乍一看三张图片的差别并不大，我们在图片上进行了精确的测量，却发现二次电子图像测得的管径数据明显大于两个背散射电子图像上测得的数据。SE 图像上测得的管径为40nm，而高角和低角 BSE 图像上测得的管径相当，约为 32nm。两者的差异有8nm，相对误差竟然高达20-25%！

相信看到这组数据，很多人都会提出疑问，这究竟是一个个案还是普遍存在的现象呢？是否可能是因为手动测量导致的误差？毕竟在高倍数下，每个像素可能就是一两个纳米，每个人对边界的判断也不一样，很有可能由此导致误差的出现。

为了验证这些问题，接下来我们使用了管径较粗的管状试样做了同样的实验，仍采用相同的 5kV 加速电压，同时进行 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 的信号采集。

图2：管径较粗的管状试样，左图：In-Beam SE像；右图：In-Beam BSE像

为了避免在测量过程中由于对边界判断标准不一致引起的人为误差，我们利用 TESCAN 操作软件中标配的“ Canny Edge Detector ”功能，对边界进行自动识别，勾勒出边界区域，然后再对识别的边界进行测量。这样就可以有效避免人为因素对 SEM 灰度图像边界判断的标准不一致而导致出现的测量误差。

图3：管径较粗的管状试样，左图：In-Beam SE测量结果；右图：In-Beam BSE测量结果

经过精确测量后我们发现，高角 BSE 图像上测得的管径为155.5nm，高角 SE 图像上测得的管径为163.3nm，仍有8nm左右的误差。

因此可见，这 8nm 的误差和试样本身的管径无关，也并非人为对边界判断标准不一样而引起的误差，这是一个普遍存在的现象！

测量数据差异的分析

那么问题来了，这几个图像中究竟哪一个图像的测量结果是正确的呢？而这种差异又是如何形成的呢？那接下来我们就来讨论这个问题。

我们的微信公众号也已经讲了很多有关电子信号的相关理论，总的来说 SE 和 BSE 两者的作用深度有着较大的差异。一般而言，SE 产生在样品表面10nm以内，而 BSE 的作用深度则要根据试样密度和电子束能量而定，不过通常 BSE 要比 SE 作用的深度更深。

图4：纳米尺度管状试样的电子束作用示意图

如前所述的纳米管状样品，我们观察电子束与之作用的截面示意图。在管状的边缘处，电子束和试样边缘相切，此时电子束在试样内的作用体积，因为处在边缘而变得很小。随着电子束向管中心处移动，电子束作用区域越来越大。而正是因为 SE 的作用深度要明显比 BSE 浅，边缘效应也要比 BSE 强很多，所以即使在作用区域很小的边缘处，SE 依然有较强的信号，反映在 SE 图像上，边缘处 SE 就已经处于较高的灰度。

        而反观 BSE 信号，在管状边缘处，BSE 作用的较深，而在较深方向上，却没有管状试样的体积分布，因此 BSE 信号在边缘处非常弱，反映在 BSE 图像上灰度很低。而当电子束往管状中心移动一定的距离后，如黄线所示，管状试样在深度方向上有了较多的分布，和 BSE 作用区域有了较多的重叠，因此从该区域开始，BSE 才有较多的信号，反映在图像上才有较高的灰度。

        所以，如果采用 SE 图像进行管径的测量，得到的数据基本和实际管径相当；而如果采用 BSE 图像测量管径，测量的其实是图中的黄色虚线范围，得到的管径数据要比 SE 图像的略小。所以针对这一类试样来说，SE 图像测量到的数据比 BSE 更加真实可靠。尤其是这种相对密度较低、容易穿透的试样来说，BSE 的实测数据要比 SE 小8-10nm左右。所以管径范围如果在20nm到200nm左右，接近10nm的误差将不可避免，尤其针对小管径样品而言，相对误差会更大。

测量差异的解决办法

通常情况下，大部分用户在使用扫描电镜进行试样观察时，二次电子的使用会多于背散射电子，此时不会出现太大的测量误差。但是在一些特殊的情况下，比如需要进行成分衬度的观察，或者遇到荷电、沉积污染等情况而不得不使用背散射电子的时候，有没有办法来对 BSE 的测量精度进行弥补呢？

答案当然是肯定的，我们有办法来解决 BSE 的测量精度问题。既然分析出误差的产生的原因是源于 BSE 的穿透深度比 SE 的穿透深度要深很多，那么解决该误差，我们应该从穿透深度入手。接下来就用两种方法来解决这个问题。

降低电压来减小 BSE 的穿透深度

根据电子束和样品作用区域这些基本理论，我们很容易想到通过降低加速电压来减小 BSE 的穿透深度。如果我们进一步降低加速电压，减小作用体积，缩短 BSE 的作用深度，那么在不考虑分辨率的情况下，背散射电子图像测量到的数据应该会更接近二次电子图像。

还是同样的管状试样，我们将加速电压由 5kV 降到 2kV，仍然进行 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 的同时采集，采用“ Canny Edge Detector ”功能进行边界自动识别，然后再进行精确测量，得到如下结果。

图5: 管状试样， 5-a：In-Beam SE像； 5-b：In-Beam BSE像；5-c：In-BeamSE测量结果；5-d：In-Beam BSE测量结果

 高角 SE 测得管径为32.5nm，高角 BSE 测得的管径为32.2nm，相差0.3nm -- 甚至不到一个像素大小，我们可以认为两者测量值完全一样。由此可见，降低电压后 BSE 的作用深度的确变浅了很多，对测量精度的提高有很大的帮助。

使用 Low-Loss BSE 减小穿透深度

虽然降低电压可以减小测量的误差，但是降低电压也会有一定的问题。第一就是分辨率的下降：如果需要的倍数很高的情况下，因为分辨率的下降会导致边缘发生模糊，这对边界的判定也会带来误差；第二就是信号的减弱，尤其是对于 BSE 信号来说，降低加速电压后信号量的下降幅度会非常大，因此导致操作的时候存在一定的困难；第三就是为了实现低电压的 BSE 高质量成像，可能需要电镜具有一定的配置（如低电压的BSE探测器）或者特定的电镜工作条件（如较小的工作距离，上面采用了3mm），这对有些电镜来说是不容易实现的，比如有些自主开放的电镜实验室，工作距离都被限定在较远的区域。

        那是否有办法在常规电压下，也减少 BSE 的测量误差呢？答案仍然是肯定的。

        在我们《电镜学堂 | 细谈二次电子和背散射电子》系列文章中，我们介绍了一类比较特殊的背散射电子—— Low-Loss BSE 。Low-Loss BSE 的作用深度要比常规的 BSE 浅很多，甚至和 SE 的表面灵敏度相当。因此我们在测量的时候，如果选择使用 Low-Loss BSE 来进行成像，那么对其进行精确测量的结果就应该和 SE 图像结果基本一致。

        理论上来说是如此，那么在实际使用中 Low-Loss BSE 真有如此神奇的效果吗？我们看下面的案例。还是同一个管状试样，我们仍然使用 5kV 的加速电压，工作距离（WD）为5mm，同时拍摄 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 图像，同时采集高角 SE 和 BSE ，再用“ CannyEdge Detector ”功能自动识别边界，最终 In-Beam SE 测得的管径为97.7nm， In-Beam BSE 的测试结果为92.2nm，相差5.5nm。这和我们之前的误差结果基本一致。

图6： 管状试样，6-a：In-Beam SE像； 6-b：In-Beam BSE像；6-c：In-Beam SE测量结果；6-d：In-BeamBSE测量结果  

接下来，我们开启能量过滤器，将能量窗口设置到500V，即只有能量损失在500eV 以内的 Low-Loss BSE 才会被接收。我们再用 In-Beam SE 和 In-Beam f-BSE 探测器同时采集高角 SE 和 Low-Loss BSE 信号，并进行自动边界识别和精  确测量，发现 In-Beam SE 和 In-Beam f-BSE 测得的结果也一致，均为99.4nm。

图7： 管状试样，7-a：In-Beam SE像； 7-b：In-Beam f-BSE (能量窗口500eV) 像；7-c：In-Beam SE测量结果；7-d：In-Beam f-BSE (能量窗口500eV) 测量结果  

由此可见，Low-Loss BSE 信号的作用深度的确非常表面，和高角 SE 几乎相当，有着极强的表面灵敏度。这对极表面特征的观察以及测量精度的提高，有着非常大的帮助。

       并且，采集 Low-Loss BSE 信号时，仍然可以使用相对较高的加速电压和工作距离，信号量和分辨率和安全性都优于低电压。这对于操作电镜不是很熟练，或者电镜使用条件受到限制的操作者来说，选择 Low-Loss BSE 信号无疑更为合适。

随着电镜技术的不断发展，为了获得更真实的数据结果，我们不仅仅需要使用合适的电镜参数，选择合适的信号进行采集也是非常重要且不容忽视的一环！

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标签：管径测量，电镜测量，Low Loss，测量误差，TESCAN