2020-4-16 12:15
GB 2763-2019 赛默飞整体解决方案（GC-MS/MS篇）
关注我们，更多干货和惊喜好礼
由国家卫生健康委、农业农村部、市场监管总局三部门联合发布的《GB2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》已于2020年2月15日正式实施，替代GB 2763-2016和GB2763.1-2018。新的限量标准规定了483种农药在356种（类）食品中7107项残留限量。
为帮助客户应对挑战，赛默飞的应用科学家们，根据农药的化学性质将其分类，选择合适的仪器检测方法，专门针对GB2763-2019开发了目前市场上唯一的、集GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS/MS三大技术平台于一体的整体解决方案，涵盖了新的限量标准中85%的农药及其代谢物，为您提供从样品到结果的全流程支持服务。从今天开始，我们分三期连载，分别介绍赛默飞基于三大技术平台的GB 2763多农残整体解决方案。
图1. GB 2763-2019 涵盖农药分类
（点击查看大图）
图2. 赛默飞GB 2763-2019整体解决方案
（点击查看大图）
GB 2763-2019简介
农药品种限量
2019版标准规定了483种农药在356种（类）食品中7107项残留限量，与2016版相比新增农药品种50个、残留限量2967项，基本涵盖了我国已登记农药品种和居民日常消费的主要农产品。
动物源性食品的限量指标
除了植物源性食品，2019版标准还提高了动物源性食品的限量指标，共计规定了109种农药在肉、蛋、奶等27种居民日常消费的动物源性食品中703项最大残留限量，是2016版的14倍。
高风险禁限用农药
对于高风险禁限用农药，2019版标准中规定了甲胺磷等27种禁用农药585项限量标、氧乐果等16种限用农药311项限量，填补了高风险的禁限用农药监管漏洞。
进口农产品限量
对于进口农产品，2019版标准规定了77种尚未在我国批准使用的的1109项限量，为进口农产品的质量安全提供法规依据。
检测方法
对于检测方法，首次将GC-MS/MS仪器方法和QuEChERS前处理方法（GB 23200.113-2018）纳入指定的检测标准，以更好的选择性和灵敏度来更好地应对MRLs合规判断，并简化了样品处理流程。
以上举措，使我国农产品距离实现“生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判”的目标更近了一步。
图3. GB 2763 食品安全国家标准历年更新情况
（点击查看大图）
GB 2763-2019 赛默飞整体解决方案之一：GC-MS/MS篇
GC-MS/MS解决方案的所有实验都在赛默飞三重四极杆气质联用仪TSQ 9000以及变色龙软件上完成。
色谱分离和质谱分析
实验通过一次QuEChERS样品前处理，GC-MS/MS一针进样，35.6min内以标配的T-SRM模式高效完成GB2763-2019监管范围内的>240 种农药的分离分析。
图4. 苹果基质标液的T-SRM质量色谱图(20 μg/kg)
（点击查看大图）
基质定量限及线性
84%的目标农药在苹果基质中的定量限达到1μg/kg，保留时间和离子比率均符合法规要求。所有目标物质在校正曲线范围内线性关系良好。此处以乙酰甲胺磷为例，展示了整个校正曲线和加标样品的RT稳定性、离子比率、基质LOQ的质量色谱图、线性。
图5. >240种农药的苹果基质LOQ 分布
（点击查看大图）
图6. >240种农药的苹果基质匹配曲线相关系数
（点击查看大图）
图7. 乙酰甲胺磷基质LOQ（1 μg/kg）
（点击查看大图）
图8. 乙酰甲胺磷基质匹配曲线（1-100 μg/kg）
（点击查看大图）
图9. 乙酰甲胺磷的RT稳定性
（点击查看大图）
图10. 乙酰甲胺磷定性离子对的离子比率
（点击查看大图）
方法稳定性
我们用苹果基质标液（20μg/L）连续进样80针，考察方法的稳定性。实验结果显示，目标农药在80针的进样中保留时间、离子比率稳定性良好。此处选取不同时间段内代表性物质的稳定性数据展示如下。
图11.苹果基质标液（20μg/L）连续进80针代表性物质的RT稳定性
（点击查看大图）
图12. 苹果基质标液（20μg/L）连续进80针代表性物质的离子比率稳定性（点击查看大图）
PS:
另外，听说你对氟虫腈有点头疼？下面额外展示了本解决方案中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的基质标液（1μg/L）以及1-200 μg/L的线性范围，供您参考。
（点击查看大图）
耗材包
最后，除了仪器方法包，赛默飞还贴心的为您提供色谱耗材和前处理耗材包：
（点击查看大图）
如需合作转载本文，请文末留言。
扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+
领域：粮油及淀粉豆制品等制品,动物性食品及其制品,蔬菜/水果/蜜饯/酱腌菜等制品,饮用水及饮料,酒类,茶叶及制品,蜂产品,烟草,乳制品和蛋制品
标签：GC-MS/MS，农药
相关产品
