实验背景

       匹克硫酸钠是一种具有润肠通便功效的药品，因其具有明显的不良反应和副作用，必须凭处方、遵医嘱才能使用。但是由于其对人体具有润肠通便的药理作用，一些非法商家为了达到减肥、健美等效果，而在食品中非法添加匹可硫酸纳。

       2020年4月23日，全国首例在食品中用匹克硫酸钠当作酵素进行添加的案件在厦门进行了审理，该案系国家市场监督管理总局挂牌督办查处的“食品中涉嫌非法添加匹克硫酸钠”案件，亦是全国首例在食品中用匹克硫酸钠当作酵素进行添加的行政处罚案件，受到了社会各界广泛的关注。

       安谱实验根据国家市场监督管理总局批准的《食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法，采用聚酰胺小柱，对饮料中的匹克硫酸钠的含量进行了检测，回收率高，实验的重现性和稳定性好。 

接下来，小编带大家走进安谱实验室

一起来学习具体检测方案吧~

一、样品前处理

       称取1 g饮料（精确到0.001 g）试样于玻璃试管中（加标，使最终检测浓度为20ppb），加入20 mL水，80℃水浴10 min，放冷后加入2.5mL 1%三氯乙 酸水溶液，加水容量瓶定容至25 mL。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。

二、小柱操作

       SBEQ-CA7355  CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱，1g， 6mL/30 pcs

       活化平衡：10ml水

       上样：10 mL待净化液

       淋洗：10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗涤

       洗脱：20 mL无水乙醇-氨水-水（7+1+2，体积比）溶液洗脱

       浓缩：收集洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10 mL，过0.22 μm PES或PTFE针式滤器后上机检测

三、LCMS/MS测定条件

01 液相条件

       色谱柱：Athena UHPLC C18（2.1*100mm，1.8um)

       流动相A：时间（ min） 10mM乙酸铵（%） B: 乙腈（%）=85:15

       流速：0.3mL/min

       柱温：35℃

       进样量：5ul

02 质谱参数

       离子源：ESI

       扫描方式：正离子模式

       检测方式：MRM

       反吹干燥器温度：100℃

       接口温度：320℃

       雾化温度：200℃

       电离电压：3500V

       离子源温度：320℃

       射频电压：400V

四、实验谱图

1.饮料基质加标谱图（20ppb）

2. 饮料基质空白谱图

3. 匹克硫酸钠标品图谱20ppb

五、实验数据

       采用外标法定量，本次实验饮料基质空白中未检出匹克硫酸钠。

六、实验耗材

领域：其他