撰稿人：张海生

审  核：马忠强

关键词： EZdisk  滤器式固相萃取盘 多环芳烃  PAHs

前言：

EZdisk固相萃取盘是一种新型的滤器式固相萃取盘，它将EmporeTM 固相萃取膜片结合在实验室最常用的过滤器中，从而使得固相萃取变得如过滤一样简单方便。

EZdisk滤器式固相萃取盘在负压或正压条件下，最大上样速度可以达到100mL/min，并且可以满足大部分应用的要求，同时其洗脱的体积较传统固相萃取柱大幅度减少，从而有效的提高效率，降低成本。

EZdisk滤器式固相萃取盘可以提供多种类型的萃取填料，有13mm和25mm两种规格，以满足各种不同的应用场景的要求。

EZdisk滤器式固相萃取盘可以方便地在各种自动化设备、负压装置、正压条件下操作。同时，EZdisk滤器式固相萃取盘可以自如地进行小体积样品和大体积样品的操作。

 1， 实验过程

1.1 仪器与试剂 

所有试剂均为分析纯或更高。

多环芳烃混标（16种，99.9%），替代物，内标物，均购自坛墨质检标准物质中心；

HCl溶液：1+1，临用现配；

NaOH溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；

Na2SO4：在马弗炉400℃ 烘烤4小时后冷却置于干燥器内保存；

纯净水，产自Milli-Q® EQ 7000系统，美国密理博Millipore公司

EZDisk滤器式固相萃取盘： C18-SD， 25mm，货号：98-0706-0100-7。

Sepaths UP柱膜通用全自动固相萃取系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司。

MultiVap-10多通道平行浓缩仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

1.2 工作液配制 

多环芳烃混标标准工作液：10ng/μL，溶剂为丙酮；

替代物工作液（2-氟联苯和对三联苯-d14）：10 ng/μL，溶剂为丙酮；

内标工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12）：10 ng/μL，溶剂为丙酮；

1.3 实验过程

1.3.1 样品制备

量取1L水样，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节pH为6~8后，依次加入20mLCH3OH、5g NaCl及20μL多环芳烃PAHs混标标准工作液，混匀。

将加标水样放入Sepaths UP柱膜通用全自动固相萃取系统，装载上EZDisk滤器式固相萃取盘（货号：98-0706-0100-7）。设定方法如图1，对样品进行固相萃取处理。使用同一批EZDisk滤器式固相萃取盘，同时处理6个平行样品。

1.3.2 净化与浓缩

将5mL正己烷加入洗脱液中，振摇，加入适量无水Na2SO4除水后，过滤至浓缩杯中，放入MultiVap-10定量平行浓缩仪，以30℃、1psi氮吹浓缩至约0.5mL，加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mL，待GC-MS分析。

图1固相萃取流程

1.3.3 GC-MS测试条件

GC条件：

色谱柱：Agilent DB-5ms毛细管柱：30 m×250 mm×0.25 μm；

进样口温度：280℃；

柱温程序：初始温度80℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，然后以10℃/min升至290℃保持9min；

进样量：1 μL；

进样方式：不分流进样；

流速：1.0mL/min；

MS条件：

离子源温度：280℃；

辅助加热温度：290℃；

溶剂延迟：4.5min；

扫描方式：SIM；

2, 实验结果 

 

图2加标水样选择离子流色谱图

3，结果与讨论

实验展示了一种使用EZDisk滤器式固相萃取盘（货号：98-0706-0100-7）对水样中16种多环芳烃（PAHs）进行富集提取的简单有效方法。实验中，加标水样经固相萃取净化、浓缩处理后，经GC-MS分析（内标法）得到16种多环芳烃（PAHs）的加标回收率，回收率范围在68.1--134.2%，且六次RSD范围在2.4%--7.9%内（＜10%）。结果较好。实验表明，EZDisk滤器式固相萃取盘适用于水样中多环芳烃（PAHs）的萃取净化。该方法具有操作简便，稳定性高等优点。

4，参考文献

水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）

HJ 478-2009 水质  多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法

表2 加标回收率

物质名称	回收率（%）	均值 （%）	RSD （%）
1	2	3	4	5	6
萘	69.8	73.6	71.2	68.1	71.3	69.9	70.7	2.6
苊烯	79.3	83.1	77.9	77.7	76.7	85.7	80.1	4.1
苊	76.1	79.2	73.9	76.8	78.7	75.5	76.7	2.4
芴	88.2	88.2	89.5	85.1	95.4	86.0	88.8	3.7
菲	111.6	117.8	109.9	118.2	115.1	120.6	115.5	3.3
蒽	118.9	117.5	110.9	115.9	119.5	107.5	115.0	5.9
荧蒽	124.6	128.1	119.6	125.7	120.3	129.2	124.6	2.9
芘	125.4	127.0	118.7	126.0	117.3	125.1	123.2	3.1
苯并[a]蒽	126.5	118.6	124.5	126.3	110.3	124.1	121.7	4.7
䓛	113.4	107.1	103.0	112.3	120.9	115.6	112.0	5.1
苯并[b]荧蒽	115.0	113.0	103.3	107.8	128.9	120.2	114.7	7.2
苯并[k]荧蒽	108.5	100.1	105.6	96.5	111.5	106.3	104.8	4.8
苯并[a]芘	109.4	102.5	105.3	96.3	114.3	113.2	106.9	5.9
茚并[1,2,3-cd]芘	109.0	99.2	101.6	102.4	118.6	121.6	108.7	7.9
二苯并[a,h]蒽	120.0	109.8	107.0	108.8	128.5	125.0	116.5	7.2
苯并[g,h,i]苝	123.1	110.4	124.3	134.2	129.1	128.2	124.9	5.9

 

领域：细胞生物学,蛋白/抗体/蛋白质组