2022-5-12 15:38
1、背景介绍
天然产物种类繁多,广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物都具有特殊的生理效能,可作为药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定方法一直都是化学分析研究领域关注的重点。随着现代色谱技术的发展,对天然产物的分离和鉴定变得更为便利。
2、超临界流体萃取(SFE) vs 传统萃取方法
◆ 操作简单,减少人工操作
仅需将样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器,其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取,无需人工干预。
图1 . SFE前处理过程
◆ 实现自动化多次萃取,大大提升回收效率
Nexera UC 采用静态SFE、动态SFE两种提取模式组合,且可对同一个样品重复进行萃取,从而提升萃取效率。
图2. SFE提取模式
◆ 溶剂成本显著减少
Nexera UC主要使用成本更低的二氧化碳作为萃取介质替代常规方法中昂贵的有机溶剂,因此可以显著降低萃取阶段的总运行成本。
3、Nexera UC 离线SFE前处理系统
超临界流体萃取(SFE)是以超临界流体CO2为萃取介质的萃取方法之一。
◆ Nexera UC 离线SFE前处理系统(基于SFE萃取原理,可存储多达48个萃取容器,可实现多个样本的自动、连续萃取。)
图3 . Nexera UC 离线SFE前处理系统
◆ 超临界CO2具有独特的功能,可实现高通量和高回收率萃取。
图4 . SFE提取特点
◆ 气液分离器(GLS)特色技术,可通过抑制样品飞散和残留获得高回收率。
图5. 有无气液分离器对比图
4、实验结果
采用Nexera UC对茶叶、生姜、肉豆蔻三种植物进行萃取,获得的馏分收集液通过LC-PDA进行成分分析。
图6. 样品馏分收集液
SFE萃取条件
流速:5mL/min
时间程序:静态模式(0-2min)-动态模式(2.01-7min)-洗涤(7.01-10min)
萃取温度:50℃
压力:15 MPa
馏分时间:2 ~ 7min
补偿剂:2 mL/min四氢呋喃
检测波长:250nm, 280nm, 300nm
LC色谱条件
色谱柱:Shim-pack™ XR-ODS II (100 mm x 2 mm I.D, 2.2 μm)
流动相:A:水,B:乙腈
流速:0.5mL/min
时间程序:B conc,2%(0分钟)- 98%(7-8分钟)- 2%(8.01-10分钟)
柱温:40℃
进样体积:1 μL
检测波长: 250 nm, 280 nm, 300 nm
图7. 三组提取物分析色谱图
结论
本文介绍了Nexera UC 离线SFE前处理系统对天然产物的萃取工艺。与常规的溶剂萃取相比,在工艺时间长度和运行成本方面,Nexera UC体现出了前处理操作简单、回收率高、有机试剂消耗显著减少等显著优势。
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