分析测试百科网讯 近年来,环境水中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析环境水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L, ppt级别),且污染物种类来源广泛。
2017年3月30日,继《水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法》(HJ 770-2015)后,环保部发布了第二个水质液质检测标准,《水质 氨基甲酸酯类农药的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 827-2017),该标准2017年5月1日开始实施,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水使用。HJ 827-2017标准中规定了水中灭多威、灭多威肟、3-羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威、速灭威、仲丁威、猛杀威、氯灭杀威、克百威 (呋喃丹)、异丙威、灭虫威 (甲硫威)、抗蚜威15种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法,标准中显示,当进样体积为2.0μg时,直接进样法的检出限为0.1~2μg /L,测定下限为0.1~9μg /L;当取样量为100ml,浓缩定容体积为1.0ml,进样体积为2.0μl时,固相萃取法检出限为0.002~0.031μg /L,测定下限为0.008~0.124μg /L。
针对该标准,基于QTRAP®4500液相色谱串联质谱系统,SCIEXLabs开发了水质中PPCP方法包,建立了一套检测环境水中176种PPCPs和农药污染物的筛查和定量LC-MS/MS方法。PPCP方法包不仅包括了HJ 827-2017标准中的化合物,而且检出限均优于该标准。PPCP方法包覆盖有机污染物种类广,样品前处理快速、简单,LC-MS/MS方法具有分析时间短,通量高,检测灵敏度高等特点,可快速筛查和定量环境水样品中的未知有机污染物,还有详细的实验操作流程,提供完整的解决方案,大大节省了方法开发时间,是真正“拿来即用”的LC-MS/MS方法。
水样品的分析流程:
SCIEX PPCP分析方法包的特点:
1.PPCP方法包中包括了16种氨基甲酸酯的农药:克百威 (呋喃丹)、3-羟基呋喃丹、甲萘威、残杀威、混杀威、抗蚜威、猛杀威、灭虫威 (甲硫威)、速灭威、异丙威、仲丁威、氯灭杀威、灭多威、灭多威肟、恶虫威、涕灭威(铁灭克),全部涵盖了HJ 827-2017中15种氨基甲酸酯农药。
水中10 ng/L 16种氨基甲酸酯的色谱图
2.PPCP方法包中16种氨基甲酸酯的测定下限均低于 0.001 μg/L,优于HJ 827-2017 标准方法中的测定下限。
PPCP方法包和HJ 827-201的测定下限
序号 | 化合物 | 英文名 | CAS号 | 测定下限 (μg/L) | |
PPCP方法包 | HJ 827-2017 | ||||
1 | 克百威 (呋喃丹) | Carbofuran | 1563-66-2 | 0.001 | 0.020 |
2 | 3-羟基呋喃丹 | 3-Hydroxycarbofuran | 16655-82-6 | 0.001 | 0.036 |
3 | 甲萘威 | Carbaryl | 63-25-2 | 0.001 | 0.040 |
4 | 残杀威 | Propoxur | 114-26-1 | 0.001 | 0.032 |
5 | 混杀威 | 2,3,5-Trimethacarb | 2655-15-4 | 0.001 | 0.028 |
6 | 抗蚜威 | Pirimicarb | 23103-98-2 | 0.001 | 0.008 |
7 | 猛杀威 | Promecarb | 2631-37-0 | 0.001 | 0.016 |
8 | 灭虫威 (甲硫威) | Mercaptodimethur | 2032-65-7 | 0.001 | 0.016 |
9 | 速灭威 | Metocarb | 1129-41-5 | 0.001 | 0.016 |
10 | 异丙威 | Isoprocarb | 2631-40-5 | 0.001 | 0.012 |
11 | 仲丁威 | Fenobucarb | 3766-81-2 | 0.001 | 0.028 |
12 | 氯灭杀威 | Carbanolate | 671-04-5 | 0.001 | 0.024 |
13 | 灭多威 | Methomyl | 16752-77-5 | 0.001 | 0.048 |
14 | 灭多威肟 | Methomyl-oxime | 13749-94-5 | 0.001 | 0.124 |
15 | 恶虫威 | Bendiocarb | 22781-23-3 | 0.001 | 0.028 |
16 | 涕灭威(铁灭克) | Aldicarb | 116-06-3 | 0.001 | N/A |
3.PPCP方法包不仅包括HJ 827-2017标准中 15种氨基甲酸酯,还包括HJ 770-2015标准中8种苯氧羧酸类除草剂,以及抗生素和激素: β-内酰胺类 (18), 喹诺酮类 (16), 磺胺类 (18), 大环内酯类 (11), 四环素类 (13), 激素类 (14)、其它药品和护理品: 精神类 (15), 糖尿病类 (6), β-Blocker (4), 哮喘、镇咳 (5), 兴奋剂 (4), 心血管类 (12), 广谱抗菌 (7), 解热镇痛 (6), 胃酸和抗凝剂 (3)等共计176种有机污染物。
4.样品前处理 简单、快速:水样品量需50 mL,极大地降低了SPE的上样时间;采用3 mL,60 mg的小体积SPE柱,最后洗脱体积仅3 mL,大大降低了氮气吹干洗脱液的时间,整个样品处理过程仅需2个小时左右。
5.此方法包通量高、快速:质谱采用电喷雾(ESI)正负离子化、MRM采集方式 ,同一液相色谱方法,LC-MS/MS分析时间为13.5 min,即可完成176种化合物的检测 。
176种浓度为5 ng/mL的PPCPs标准品色谱图
SCIEX PPCP方法包拥有详细且完整的实验操作流程,从样品前处理,到LC-MS/MS方法,定量方法及结果报告模板,并经实验内与实验室间方法学验证,是真正“拿来即用”的LC-MS/MS方法,大大节省了方法开发的时间。