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长假过后,仪器的正确打开方式

小伙伴们好久不见,度过了愉快的假期,是不是意犹未尽,还没缓过来,说不定我们的仪器也是这样的状态呢,长假综合症,要开工了先别着急开机,小编有一份开机注意事项送您,看完再开机,保证您今天开工大吉!

Wisys5000分析型液相色谱仪开机篇

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1、根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路,并配制泵头和自动进样器的清洗溶液。

2、若使用ELSD检测器,首先开启氮气压力到3.5bar,确保能持续供气(如未配置ELSD检测器,请忽略此步骤)。

3、打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。

4、打开电脑,启动Clarity工作站。

5、开排气阀,单个通路排气泡,排完后记得旋紧。

6、设置流动相初始比例开始平衡;若流动相含有缓冲盐,请先用10%的有机相水溶液进行过渡,再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。

执行自动进样器清洗命令,并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。

7、设置柱温箱温度。

8、若使用VWD/DAD检测器,待泵开启约5min后再打开氘灯和/或钨灯,并设置检测波长等。

9、若使用FLD检测器,需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。

10、若使用RI检测器:先打开冲洗阀(purge=on)冲洗参比池约20min,再关闭冲洗阀(purge=off),并设置池温和极性。

11、监测基线,待系统流路充分平衡后,基线正常稳定,可以开始进样分析。

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

泵无压力,不过液,通常会出现在长假之后,我们排查以下,如果管路里有大段的空气,重新Purge之后还是不能正常过液,我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路,如单向阀问题,可更换单向阀阀芯。

液相色谱仪开机后压力瞬间变化(>3MPa)。

通常以下四种情况,可依次排查解决:是否有气泡;是否有漏液;单向阀不良;或者泵工作相位不正确,可逐个排除。

Sail1000制备型液相开机篇

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制备型液相色谱仪示意图

1、准备好样品,平头注射器、样品过滤头,待进样时使用。

2、馏分收集器内依次放入干净的试管,试管个数满足分析时所用个数。

3、流动相准备:配置所需的流动相,对配置好的流动相进行超声、过滤、脱气,后置于干净的溶剂瓶,配备的量需足够分析。

4、溶剂滤头清洗,对新的溶剂滤头需置于异丙醇中超声30分钟,去除杂质,使用过程中,也需定期对溶剂滤头进行清洗。

5、进样阀清洗,在'LOAD'模式下,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量可为定量环体积的 2-3倍;后置于'INJECT'模式下,再用流动相清洗进样阀,每次用量可为定量环体积的 2-3倍。

6、按顺序打开仪器各模块的电源→电脑电源→打开工作站。确认各模块之间的管路连接正常,确认工作站和仪器连接正常。

7、紫外可见光检测器:氘灯和钨灯使用寿命为2000小时,达到后使用寿命,及时更换氘灯和钨灯,检查流通池接头连接是否紧密。若检测器内部及外表面溅到液体试剂,及时擦干。 

8、馏分收集器:将仪器各部分连接好,打开软件,选择对应位置,分别发送收集指令,观察收集管是否在对应的范围内。

9、平衡色谱柱,基线稳定后运行分析系统,手动进样测试。

GPC凝胶色谱仪开机篇

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1、确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接,打开各模块电源,打开电脑上软件配置,查看软件与各模块通讯连接正常。

2、检查各模块连接接头是否拧紧,确认色谱柱两端接头拧紧。

3、检查凝胶净化色谱柱是否湿润,若发现色谱柱内变干,新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相,设置流速1mL/min,直到色谱柱内填料湿润复原。

4、在色谱系统使用之前,明确以下参数:色谱分析时的所需流动相(为50%环己烷/50%乙酸乙酯);流动相流速;分析时间;检测波长点;手动进样量;收集时间、收集条件,并在软件界面中对应设置所需参数。

Watbule C系列

进样小瓶清洗机开机篇

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长假过后,进样小瓶清洗机的正确开机如下:

1、查看自来水阀门开关是否打开,水压是否正常。

2、如果使用储水罐存放纯水的话,查看储水罐中的纯水水位是否够,洁净度是否达标。

3、查看下水管道是否通畅。

4、查看电路上是否存在其他大功率电器防止功率过载。

5、查看进样小瓶清洗机内腔是否洁净无异物,如有污物残留,可先安装上空篮架,采用快洗模式,预先清洗一遍。

液相色谱柱篇

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液相色谱柱在使用前可以重新活化下:

反相色谱柱:一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3mL/min,30℃柱温下冲洗4h,在切换到10%甲醇水,冲洗1h,使柱子得到充分活化。

正相色谱柱:在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中,活化时,可以先用1OO%正己烷0.2mL/min,30℃柱温下冲洗4h,再用做样流动相1mL/min冲洗2h;在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中,活化时使用纯乙腈1mL/min,30℃柱温下冲洗2h。

HILIC系列色谱柱:该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中,活化时先用纯乙腈0.3mL/min,30℃柱温下冲洗4h,然后用70%乙腈1mL/min,30℃柱温下冲洗1h。

硅胶基质离子交换柱:离子交换柱保存在10%甲醇水中,活化时需要在10%甲醇水中0.5mL/min,30℃柱温下冲洗4h,然后再用过渡流动相1mL/min,30℃柱温下冲洗1h。

聚合物基质离子交换柱:该系列色谱柱通常保存在纯水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min,80℃柱温下冲洗12h,然后水相环境做样流速,80℃柱温下冲洗4h。

SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙腈水中,重新活化时,di一步用纯乙腈,第二步用水,0.5mL/min,30℃柱温下各冲洗5h。

气相色谱柱篇

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气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理:

1、首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温。

2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速。

3、将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数异常。

4、用6倍柱体积(或吹扫约15分钟)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。

5、设置柱温箱温度,起始温度30℃,保持5分钟,以5℃/min缓慢升温至色谱柱温度上限-20°C后继续老化2个小时;温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,柱尾端可以不接检测器。

小伙伴们咱们开机吧,热爱工作的我们又回来啦!

责任编辑:webmaster
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