随着塑料产量的指数级增长，环境中的塑料污染问题也随之加剧。大多数塑料会分解成更小的碎片（粒径小于 5mm 的塑料颗粒被称作微纳塑料），从而更容易被生物摄入。据报道，由于废弃物管理不当和普遍存在的塑料污染，微塑料如今已广泛存在于各类环境中。但是，微塑料的膳食暴露途径仍尚不明确。最近的研究对 259 个瓶装饮用水样品进行了测试，结果显示，其中 93% 的样品中均检测到了微塑料的存在。据报道，瓶装水的消费量每年都在保持着高速增长，因此，对瓶装饮用水中微塑料的含量进行常规监测将非常有必要。瓶装饮用水的包装瓶材质为聚对苯二甲酸二乙醇酯（PET），瓶盖材质为聚丙烯或聚乙烯。本文将系统介绍使用 8700 LDIR 红外成像及 Cary630 FTIR 光谱仪对瓶装饮用水中微塑料颗粒进行准确定性及定量分析的工作流程。
样品前处理
使用镀金滤膜（0.8um， 25mm）搭配小孔玻璃砂芯真空抽滤装置，对瓶装饮用水样本进行直接过滤，并使用不含微塑料的水（提前过滤处理）冲洗瓶子和漏斗的内部各一次，尽量确保将瓶内的所有微塑料收集到。抽滤完成后，将滤膜自然晾干后安装到滤膜支架上，并尽量保持滤膜表面的平整度。具体操作流程如图 1 所示：
图 1. 样品抽滤装置及用于 LDIR 滤膜分析的样品
仪器及测试流程
8700 LDIR 红外成像系统
本研究使用 8700 LDIR 红外成像系统搭配 Clarity 软件中的全自动化颗粒分析方法，对镀金滤膜上的微塑料颗粒进行了测试分析。软件首先利用单波数成像模式，对目标测试区域进行快速扫描，以确定滤膜上的颗粒位置及颗粒的边界图像信息。然后软件按照定位颗粒顺序，依次快速自动移动到每个颗粒位置处，获得完整谱图并自动实现定性分析统计。具体测试流程如图 2 所示：
图 2. 使用 8700 LDIR红外成像系统直接分析镀金滤膜工作流程。（A）滤膜的可见光图像；（B）滤膜在固定波数处的成像图；（C）按照定性结果用不同颜色标记的颗粒分布图
Cary630 FTIR 光谱仪
本研究使用 Cary630 FTIR 搭配钻石晶体 ATR 附件配合 MicroLab PC 软件中专用的聚合物定性方法直接对瓶装饮用水的瓶身及瓶盖材质进行了谱图采集，并自动进行定性分析。可视化操作流程，直观的结果，可为用户提供最佳的使用体验。具体测试流程如图 3 所示：
图 3. Cary630 FTIR 搭配钻石晶体 ATR 附件进行聚合物分析测试流程
结果与讨论
首先，利用 Cary630 FTIR 对瓶身及瓶盖进行定性结果确认，确定瓶身材质为 PET，瓶盖材质为 PE。然后利用 8700 LDIR 红外成像对瓶装饮用水进行微塑料颗粒检测分析，软件默认的自动匹配度下限为 0.65。以某市售品牌矿泉水样品为例，我们在 2L 样本中检出的颗粒定性及粒径分布统计结果如图 4 所示。由于样品未经任何处理直接测试，除检出微塑料颗粒外，还检出其他多种有机无机杂质颗粒，如合成纤维及蛋白等。测试结果中大部分颗粒粒径集中在 20-100 um 范围。
图 4. 某市售品牌矿泉水中检出颗粒定性及粒径分布统计结果
从 8700 LDIR 获取的颗粒定性统计结果中可以看出，识别出 PET 及 PE 的结果与 Cary630 FTIR 测试的包装材质基本一致。其中挑选 PE、PET、蛋白及合成纤维等颗粒的具体信息如图 5 所示。
图 5. 从左到右依次为样本中检出的 PE、PET、蛋白及合成纤维
结 语
文中采用的镀金滤膜搭配 8700 LDIR 红外成像系统直接过滤样品测试的方案，可为用户分析瓶装饮用水样品中的微塑料节省大量时间。与此同时，因为方案进一步降低了样品的处理步骤及流程，最大限度的降低了样品污染的可能性，为用户提供了更加准确的测试结果。安捷伦将为高通量、高精度分析测试需求的用户提供最佳的解决方案。
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1.使用 Agilent 8700 LDIR 激光红外成像系统直接对镀金滤膜上的微塑料进行快速、大面积分析
2.使用 Agilent 8700 LDIR 准确分析瓶装饮用水中的微塑料
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