气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂

甲基丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，常用作有机玻璃单体，也用于制造其它树脂、塑料、涂料、润滑剂等。随着其在国内应用越来越广泛，其进出口贸易量也急剧增加。阻聚剂含量是衡量甲基丙烯酸甲酯品质的一个重要指标，含量过少会引起聚合，过多会影响客户的生产工艺。目前，国内有关工业丙烯酸与丙烯酸酯类中的阻聚剂标准，是针对甲氧基苯酚来制定的，利用甲氧基苯酚来与亚硝酸反应生成黄色沉淀的性质,，采用紫外分光光度计检测。而甲基丙烯酸甲酯所含阻聚剂为2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚，与亚硝酸反应不产生黄色沉淀，不适用于这个标准。而港口外贸经常是检验合格后卸货，巨额的滞港费用为检验机构的检测速度提出了很高的要求。

本文采用气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)，分析甲基丙烯酸甲酯中的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚阻聚剂，操作简便，结果准确、灵敏度高,检测周期短，只需1h即可完成检测。

采用毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂—2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚，操作简便，结果准确。实验选择了zei佳汽化温度、柱温和载气流速，外标法定量，回收率可达99%～102%，变异系数为0.6%。

仪器特点简介：

1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；
2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.1℃．
3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的zei小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+4℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定zei高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．
6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能

技术指标：
控温范围：室温上4℃-400℃（增量0.1℃）
程升阶数：9阶10平台（zei高可扩展为13阶）
程升速率：0.1℃-50℃/min（增量0.1℃）

检测器
FID：检测限：≤5×10-12g/s(正十六烷)
          基线噪声：≤2×10-13A/H
          线性范围：≥106
          稳定时间：小于20min
TCD ：敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
             基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气) 
ECD：检测限：≤5×10-12g/s(N) (r-666)
            基线噪声：≤2×10-13A/H
FPD ：检测限：≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声：≤2×10-13A/H
NPD 检测限：≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声：≤2×10-13A/H

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