丙烯酸树脂是由丙烯酸或甲基丙烯酸衍生共聚而成的树脂,最典型的丙烯酸树脂是聚甲基丙烯酸酯。丙烯酸树脂的主要特征之一是高透明度。该材料使用时是乳液形式,可用于油漆、纺织品修饰剂、粘合剂、粘土混合剂和铜版纸,可在适当波长、强度和持续时间的紫外光或可见光下固化。
测试条件
温度范围:25℃下恒温
测试坩埚:Al坩埚,敞口
升降温速率:0K/min
UV设备:Delolux 04
样品质量:约16mg
照射时间:2s(3次)
测试气氛:N2,20ml/min
测试结果
样品的反应热焓可从紫外光第一次与第二次照射的信号计算得到,这些信号都经过了第三次紫外照射信号校正(基线)。测试结果得到了树脂的固化放热峰,并显示了光引发剂含量对反应的影响。第一次光照时, 4%光引发剂含量的树脂(210J/g)比1%的树脂反应要快(163J/g)。经过第二次光照,两个样品都固化完全。两个树脂样品固化放热总热焓基本一致(约212J/g)。
在实际应用中,很多物理过程和化学反应都会受到气体压力的影响。因此,很多时候需要在保持一定压力的状态下进行 DSC 实验。
NETZSCH 公司开发了高压型差示扫描量热仪 DSC 204 HP,拥有坚固的镀金测量池,可以在高压下进行各种气氛下的实验,如 O2、N2、Ar、He、H2、CO2、CH4 等。压力范围可从真空到 15 MPa(150 bar),测试最高温度可至 600°C,若配备液氮控制器 CC 200 L 则最低温度可至 -150°C。
样品气氛可以是静态也可以是动态。电子压力控制装置和精确的吹扫气流调节,使得实验具有优越的精度和重复性。DSC 204 HP 安全性能良好,满足对于高压实验的所有安全要求。
DSC 204 HP 是目前市场上工作压力最高的 DSC,也是唯一能够实现负温高压测量的 DSC 系统。为此,该产品推出后即荣获全球 R&D100 大奖。
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高压 DSC 的常见应用:
蒸气压和蒸发热焓的测定(ASTM E 1782)
重叠蒸发反应的分离
吸附与解吸过程测试(如在金属化合物表面)
油类、脂肪和润滑剂的氧化稳定性(ASTM E 1858,ASTM D 6186,ASTM E 2009,ASTM D 5483)
热固性材料的固化(如酚醛树脂)
橡胶的硫化
不饱和脂肪酸的水合反应
当然,也可使用进行 DSC 204 HP Phoenix® 进行常压下的普通 DSC 测试。
图中所示为一种人造调和油的氧化行为研究。样品量 3.0 ± 0.1mg,升温速率 2K/min,在氧气气氛(100ml/min)、一定的压力下进行测试。结果表明随着氧气压力的升高,氧化行为出现的时间提前,也就是说在较低的温度下便开始氧化。
DSC 204 HP Phoenix® 既可只配备电子压力调节器用于静态压力气氛下的测试,也可额外配备电子流量控制器用于动态压力气氛下的工作。仪器拥有独立于电脑的数字压力显示和气体流量控制,减压装置可配备不同的适配器,适应于各类不同的气体。
仪器可配备真空泵,既可用于自动抽真空后自动填充气体,也可用于静态真空条件下的测试。
液氮控制器 CC 200 L 既可使实验在低温下进行,也可用于在设定的可控冷却速率下进行测试。
大多数实验通常使用敞口铝坩埚,或盖子上扎孔的铝坩埚。
配备一套标样盒,用于仪器的温度与热焓校正。