陶瓷基本组分为高岭土、长石和石英石等,广泛用于餐具、瓷砖及电气绝缘器。陶瓷还可用作高科技涂层,如发动机气缸。在公元620年,中国就已经研制出陶瓷,并在公元1300年左右由马可波罗传入欧洲。直到1708年,第一件瓷器才在欧洲诞生。通过热分析技术可进行陶瓷原料的表征和陶瓷烧结过程的模拟,因此陶瓷行业成为了热分析技术的经典应用领域。
测试条件:
温度范围:RT…1200°C
样品质量:37.14mg
升温速率:20K/min
测试坩埚:Pt
测试气氛:合成空气,70ml/min
测试结论:
陶瓷原料的STA测试显示样品有三个失重台阶:250°C以前的失重,为样品水分的挥发。250°C到450°C范围内,可以观察到有机粘合剂的烧失,并伴随着156J/g的放热。450°C以上的失重为高岭土脱水,需要吸热262J/g。在质谱信号图上,质量数18和44反映的是H2O和CO2气体的逸出。1006°C的放热反应为高岭土组分的固相转变,热焓-56J/g。
在实际应用中,很多物理过程和化学反应都会受到气体压力的影响。因此,很多时候需要在保持一定压力的状态下进行 DSC 实验。
NETZSCH 公司开发了高压型差示扫描量热仪 DSC 204 HP,拥有坚固的镀金测量池,可以在高压下进行各种气氛下的实验,如 O2、N2、Ar、He、H2、CO2、CH4 等。压力范围可从真空到 15 MPa(150 bar),测试最高温度可至 600°C,若配备液氮控制器 CC 200 L 则最低温度可至 -150°C。
样品气氛可以是静态也可以是动态。电子压力控制装置和精确的吹扫气流调节,使得实验具有优越的精度和重复性。DSC 204 HP 安全性能良好,满足对于高压实验的所有安全要求。
DSC 204 HP 是目前市场上工作压力最高的 DSC,也是唯一能够实现负温高压测量的 DSC 系统。为此,该产品推出后即荣获全球 R&D100 大奖。
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高压 DSC 的常见应用:
蒸气压和蒸发热焓的测定(ASTM E 1782)
重叠蒸发反应的分离
吸附与解吸过程测试(如在金属化合物表面)
油类、脂肪和润滑剂的氧化稳定性(ASTM E 1858,ASTM D 6186,ASTM E 2009,ASTM D 5483)
热固性材料的固化(如酚醛树脂)
橡胶的硫化
不饱和脂肪酸的水合反应
当然,也可使用进行 DSC 204 HP Phoenix® 进行常压下的普通 DSC 测试。
图中所示为一种人造调和油的氧化行为研究。样品量 3.0 ± 0.1mg,升温速率 2K/min,在氧气气氛(100ml/min)、一定的压力下进行测试。结果表明随着氧气压力的升高,氧化行为出现的时间提前,也就是说在较低的温度下便开始氧化。
DSC 204 HP Phoenix® 既可只配备电子压力调节器用于静态压力气氛下的测试,也可额外配备电子流量控制器用于动态压力气氛下的工作。仪器拥有独立于电脑的数字压力显示和气体流量控制,减压装置可配备不同的适配器,适应于各类不同的气体。
仪器可配备真空泵,既可用于自动抽真空后自动填充气体,也可用于静态真空条件下的测试。
液氮控制器 CC 200 L 既可使实验在低温下进行,也可用于在设定的可控冷却速率下进行测试。
大多数实验通常使用敞口铝坩埚,或盖子上扎孔的铝坩埚。
配备一套标样盒,用于仪器的温度与热焓校正。