最初,我们猜想本研究中使用的 TIB 方法会在离子研磨期间产生伪影。但实验结果证明,由于离子束平行于样品表面,金刚石和铝可以能够均等地被研磨,因此所制备平整的抛光表面几乎没有任何伪影。
SEM/EDX 分析显示:30 纳米的金刚石/铝样本中的界面颗粒富含铝、氧和碳,界面相邻的铝基质上的氧和碳含量几乎可忽略不计。该结果对复合材料的全局热属性有显著影响。由于本案例中没有使用氧化铝,因此氧化铝颗粒可能主要来自原始铝粉颗粒中所含的氧化铝层。
结论
TIB 技术可为界面表征制备出近乎完美的无伪影表面。已制备表面显著降低了SEM 成像和光谱学中的不确定性,以便能够明确表征出 30 和 200 金刚石/铝复合材料中各自的亚微米氧化铝颗粒和干净平整的表面。所获得的表面也非常适合进一步使用 FIB 加工,以进行 TEM 表征。
Leica EM TIC 3X通过离子枪激发获得的离子束,以垂直于样品侧面纵向轰击样品,可获得高质量无应力“切割”截面,便于SEM观察。该处理方法适用于多层膜材料、软硬复合材料等高难度制备样品,并且操作简单,可有效避免涂抹效应,不需要大量摸索条件即可获得理想的截面,使样品暴露内部细微结构信息。
特点
• 可容纳样品尺寸50×50×10mm,可获得有效切割截面面积>4mm×1mm
• 三把离子枪,离子束能量1keV-10keV,切割速率150μm/h (Si@10kV, 50μm切割高度)
• 离子束处理过程中样品位置固定,无需偏转运动,无投影效应,热传导性好
• 可进行离子束切割或刻蚀,可选择任意离子枪
• 真空泵解耦合设计,无震动传导
• 触摸屏操作面板,直观、简易操作,可编程可软件升级
• 可选配:液氮制冷冷台-150°至30°,25L液氮罐及自动泵,具有自动快速制冷功能
• 可选配:三样品台,可一次连续处理三个样品
• 可选配:旋转样品台,用于对样品进行离子束抛光