介绍  在 ICP-OES 分析中，测量高浓度元素的情况十分常见，例如测量矿物质、合金中的基体元素和电镀液中主量元素等。然而，由于浓度太高，响应值应为会偏离线性，如图 1 所示，非线性相应将导致结果不准确。 为了克服这个问题，必须通过以下几种常用方法降低灵敏度：采用径向观测观测取代轴向观测， 将较少的样品引入到等离子体中（通过样品稀释，改变等离子体或样品引入条件）、选择灵敏度 较低的谱线（波长）。虽然这些方法均是有效的解决方案，但都不能称为理想方案。

以径向模式测量分析物是降低灵敏度的常用方法，并且该 方法可以有效降低基体效应。然而，对于分析物浓度非常 高的样品，径向模式也可能导致非线性信号。 如果将较少的样品引入等离子体或者改变等离子体的条 件以降低信号强度，那么将无法在测量高浓度分析物的同 时测量低浓度分析物。为了同时获得对高、低浓度分析物 的准确结果，必须对样品进行两次测量。而两次备样会耗 费实验室双倍的时间和精力，并且很可能产生人为错误。 选择灵敏度较低的谱线（波长）也是应对高浓度分析物的 常用方法。但如果选择了新的波长，在纳入检测方法之前 必须对其进行方法验证（尤其在某些分析标准中会指定元 素的灵敏线做分析波长），这一过程相当耗时。而且找到能 非常适合样品浓度且无干扰的替代波长也非常困难。

Avio 220 Max ICP-OES 的衰减模式：让分析高浓度元素 变得非常简单

除了上述较常用的方法之外，Avio® 220 Max ICP-OES 还 提供了一种独特的方法来应对高浓度元素带来的挑战：即 衰减模式。衰减模式是 Avio 220 Max 的独特功能，可在 光进入光谱仪之前将衰减屏移入光路，从而将信号减少 90 %。Avio 220 Max 是一种独特的混合型同步仪器，只 需简单选择测量方法，即可按波长衰减信号，如图 2 所示。 这种功能实现了以相同的方法在同一样品中同时分析高、 低浓度分析物，且无需额外的稀释步骤。

 

衰减模式的效果

在传统分析中，高浓度下检测器饱和可能会限制工作范围。然而，Avio 220 Max ICP-OES 通过 Syngistix™ ICP 软件的自动集成功能，自动设置合适的读取时间，将高浓度下的检 测器饱和降至最低。凭借衰减模式的卓越表现，可极大扩展工作范围。对铬(Cr)电镀液的分析充分展示了衰减模式的优势。对于电镀液而言，监测其中电镀元素的浓度，从而确定何时需要对其进行再生非常重要。由于 Cr 的含量非常高，为防止 Cr 267.716nm 信号饱和，需要至少将其稀释 1000 倍。首选的 Cr 波长见表 1。然而，在衰减模式下，溶液只需稀释 100倍即可获得适合的浓度。较低的稀释度是首选解决方案，因为它有效降低稀释误差，并能有效阻止污染物的引入，从而 能够在较低的浓度水平下测量杂质。为了确定衰减模式的准确性，将 Cr 电镀液分别稀释 100 倍、1000 倍和 10000 倍，并同时在常规和衰减模式下进行分析。不同稀释度下测得的 Cr 浓度彼此一致，从而验证了衰减模式的准确性。

在非常高的浓度下对镁和钾进行测量是展示衰减模式优势的 又一例证。下文将针对两条主要镁线检测衰减模式的性能。 该数据是用钇作为内标获得的，并没有添加电离缓冲液等任 何额外的添加剂。表 2 显示了 Mg 的推荐波长，如 Syngistix ICP 软件波长表中 所列。Mg 285.213 nm 是推荐的首选 Mg 线，在测量中低浓 度 Mg 时非常有用。在测量高浓度 Mg 时，Mg 279.077 nm 则为首选。然而，使用衰减模式可轻松扩展任意一条线的线  性范围。

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