《GB5009.17-2021》重磅发布,食品中总汞检测迎来新方法

应用领域:粮油及淀粉豆制品等制品,动物性食品及其制品

检测样品:圆白菜,鱼肉蛋白标准物质,湖南大米,紫菜,鸡肉

检测项目:《GB5009.17-2021》重磅发布,食品中总汞检测迎来新方法

参考标准:GB5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB2762-2017 食品安全国家标准,食品中污染物限量

方案摘要

介绍

GB5009.17-2021《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》标准 2021 年 9 月 7 日正式发布,2022 年 3 月 7 日正式实施,新标准最大亮点是将固体进样直接测汞法正式纳入了国家标准。 

直接测汞法无需传统原子荧光、ICP-MS 等复杂的前处理过程,无需担心高汞样品的记忆效应,检出限比原子荧光、ICP-MS 等传统方法低一个数量级,非常适用于食品中汞含量 的快速检测和有机汞含量的快速筛查。 

二十年来,DMA-80 直接测汞仪参与和见证了国内外众多标准方法的诞生,一些标准甚至直接把 DMA-80 写入了标准中,比如直接测汞领域权威标准 EPA7473。 

前言

在天然本底情况下汞在大气、土壤、水体中普遍存在,而且通过冶金、电池、医疗、化 石燃料(煤、石油、天然气)的燃烧等工业过程,大量的汞被不断的排放到空气中,在大气中的汞极易随气流迁移,再通过自然沉降,或降水过程沉降至地面,造成耕地受到汞的污染。 由于汞极难被动植物体所分解,它又随着食物链被富集到我们的各种食品当中。又通过食品进入人体,汞被人体摄入量较多时会对泌尿及神经系统造成非常大的损害,因此汞是食品检测中一项重要指标。 

我国《食品安全法》中特别提出,在食品安全风险监测和评估中,汞是一项不可或缺的检测指标。《GB2762-2017 食品安全国家标准食品中污染物限量》规定了食品中汞的限量指标,《GB5009.17-2021 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》规定了直接测汞法测定食品中总汞的标准方法。 

汞的分析测定方法一直是分析学者探索的重点, 目前测定食品中汞常用的方法有原子 吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法 ( ICP-MS)。这些方法均需要进行样品前处理, 由于汞沸点低, 极易挥发,在传统方法的消解 过程中可能会损失一部分汞元素, 给总汞的测定带来一定的误差。DMA-80 直接测汞仪直接 测定固体或液体食品样品中的汞含量, 与传统方法相比, 具有取样量少、灵敏度高、精密度 好、准确度高、简单快速, 无需进行样品前处理、无试剂污染等优点。

实验部分 

方法原理 

DMA-80 直接测汞仪采用催化热解-金齐化-冷原子吸收的原理。在氧气流的作用下,样 品经干燥和高温分解,产生的气体经催化分解、吸附除杂后,样品中的汞转化为汞蒸气,并 于金齐化管进行金齐化反应,随后高温解析,最后在 254nm 处以冷原子光谱法测定汞含量。 吸光度强度与汞含量成比例关系,与标准系列比较定量。

实验部分 

方法原理 

DMA-80 直接测汞仪采用催化热解-金齐化-冷原子吸收的原理。在氧气流的作用下,样品经干燥和高温分解,产生的气体经催化分解、吸附除杂后,样品中的汞转化为汞蒸气,并于金齐化管进行金齐化反应,随后高温解析,最后在 254nm 处以冷原子光谱法测定汞含量。 吸光度强度与汞含量成比例关系,与标准系列比较定量。 

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主要仪器与试剂 

DMA-80 直接测汞仪(意大利 MILESTONE 公司) Minilab3000-i 全自动液体处理平台(北京莱伯泰科仪器股份有限公司) 

万分之一电子天平(赛多利斯) 石英舟 洗涤后 700 度煅烧 1h 备用 

汞标准储备液:GBW(E)080124 汞单元素标准溶液 100mg/L 其他实验室常用试剂 实验室用水为超纯水。

标准曲线的配制 

使用 Minilab3000-i 全自动稀释配标仪配置汞标准溶液,只需输入标准溶液浓度即可。 配置浓度为 0.00ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL 的汞标准溶液。当进样体积为 100μL 时,汞含量分别为 0.00ng、0.50ng、1.00ng、2.00ng、5.00ng、 10.00ng、20.00ng。高浓度工作曲线,汞含量分别为 20ng、50ng、100ng、200ng、400ng、 500ng,1000ng 制作高浓度工作曲线。标准曲线一般可以使用 3 个月。 

仪器工作条件 

DMA-80 条件:氧气压力:0.4MPa;氧气流量:200mL/min;数据记录时间:30s。其它仪器工作条件见表 1

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精密度实验 

采用 DMA-80 直接测汞仪对 6 种不同种类的食品进行 6 次重复测量,以样品中汞含量 考察其精密度。结果如表 2 所示。

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准确度采用 

DMA-80 直接测汞仪对市购标准物质 6 次连续测量,测量结果见表 3。

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有机汞含量筛查 

《GB2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定了水产动物及其制品、肉食性鱼类及其制品中甲基汞含量的限值,并且规定当总汞含量水平不超过甲基汞限量值时, 不必测定甲基汞。因此在实际检测工作当中,DMA-80 还可用于有机汞含量的快速筛查。 

结论

试验结果表明使用 DMA-80 直接测汞仪进行各类食品中汞含量的测定,无需任何样品 前处理、快捷简便、方法可靠、准确度和精密度好,为食品样品汞含量检测提供了更加方便 的检测技术。 参考标准:GB5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量

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