介绍

胶粘剂和密封剂广泛应用于各行各业，且发展迅速。产品特点为环保、安全无毒、低VOC、粘结力强、干燥速度快、耐高低温性能等。由于市场对产品特点的要求不断提高，所有的配方（水基、溶剂基、热熔…）都面临着更多的挑战。配方设计师们也一直在创新配方和对新材料重新配方。

Rheolaser Coating HT通过测量粘结剂的固化过程，可以帮助粘合剂和密封剂的快速研发，主要应用包括：

1-确定固化方案：时间、温度

2-监测固化动力学：确定固化步骤

3-开发配方和重新配方：无溶剂，生物相容性…

实验方法

使用Rheolaser Coating HT对双组分环氧粘合剂在金属板上的固化过程，在三种温度下测试固化过程(25℃，50℃和90℃)。

测试原理

流变仪涂层高温测量基于光学技术，即扩散波光谱（DWS）。激光照亮涂层，激光光子穿过涂层一定厚度并与涂层的散射体（粒子、液滴、聚合物…）相互作用。后向散射波由于光子穿过不同光路产生干涉，在相机上形成由亮斑和暗斑组成的图像，称为散斑图像。

散斑图像的波动速度与散射体的运动直接相关，因此与材料的粘弹性性质直接相关。对散斑图像的波动速度分析，可以确定一个特征频率，即微观动力学（mD）。mD值越高，散斑图像变化越快，对应于液体样品（粒子快速运动）。相应的，低mD值表示散斑图像的慢速变化，代表类固体行为。

例如，图2.a显示了一种液体样品在固定温度下干燥/固化过程。干燥过程分为3个阶段，阶段，液体蒸发；第二阶段，涂层中颗粒堆积排列；第三阶段，颗粒相互融合行程完整涂层。

因此，Rheolaser Coating可以精确地监测薄膜的形成和涂层的干燥动力学，并获取特征时间点。利用这个技术，我们可以准确的判断一个涂膜的干燥/固化程度。

结果与讨论

1.确定固化时间/确定固化温度

图3显示了双组分环氧粘合剂在3种不同温度下的微观动力学因子（mD）随时间的变化。

该图显示了不同固化时间之间的明确区别，并允许确定固化时间

 

在25°C下，样品需要12小时达到稳定状态（完全固化）。如果温度升高到50°C，则固化速度更快，并且在2h30min后达到平台。更进一步，如果温度升高到95°C，固化速度更快，1h后达到稳定状态。

➔ 该仪器可测量室温至250°C的准确固化时间

实验后，可以绘制各温度下固化时间的关系线（图4），以优化固化流程。

如果需要在固定温度下确定新配方的固化时间，则可以使用关系曲线（图4）确定固化时间。例如，如果设定固化温度为40°C，该样品的固化时间为5h30min。如果出于工艺优化的目的，需要确定固化温度以设置新的固化温度，例如，如果需要的固化时间为2h，则样品的固化温度应为53°C。因此，样品将100%固化，不会产生能量过度消耗或使样品产生降解。

➔ 该解决方案允许配方制定者优化固化方案和工艺

 

仪器自带的软件还可以轻松地对不同材料的固化动力学进行排序，配方/温度/湿度/厚度/基材…

微观动力学演化（mDE）增加越快，固化速度越快。

图5显示了环氧粘合剂在三个不同温度下的微观动力学累积图（mDE）。温度在95°C时，粉红色曲线显示mDE增加最快，因此固化最快；25°C下的蓝色曲线mDE增加最慢，因此固化最慢。

本文中的可变参数是温度，但这个方法同样可以用于测量不同配方成分，湿度、厚度、基材…的固化过程。

该软件还提供定量信息，即时间“t90”（图5红色框中）。

“t90”对应于样品微观流动性降低90%的时间，即“90%固化”。“t90”在需要优化工艺的广泛应用中具有重要意义，确定微观流动性何时降低90%，以便有可能开始下一个工艺步骤。

➔ 该解决方案允许配方制定者对不同的配方进行比较、排序和筛选

 

结论

Rheolaser Coating HT高温干燥度分析仪是一种原位、无侵入、简便的方法，可用于：

-监测和研究固化和干燥过程和机理

-确定成膜过程和特征干燥时间

-在可控湿度条件下，分析从室温至250℃条件下的固化和干燥过程

-评价配方、温度、厚度、湿度、基材对干燥过程的影响

-优化工艺步骤