关键词：

Empore，固相萃取膜，多氯联苯，CDS

前言：

多氯联苯( Polychlorinated biphenyls，PCBs)是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。多氯联苯具有高毒、难降解、强脂溶和生物累积等特性，对环境和人类健康的危害较大，世界上绝大多数国家均已停止生产和使用。但由于PCBs相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍会长期存在于环境中。

本实验参考HJ 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法，使用EmporeTM 固相萃取膜（C18，47mm）对水样中PCBs进行提取[1]。简要介绍了水样品中PCBs萃取、浓缩到检测的一整套方法，实验方法简便、回收率稳定。

1， 实验过程

1.1 仪器与试剂 

EmporeTM 固相萃取膜：C18，47mm，购自美国CDS公司（货号：98-0604-0217-3）；

甲醇（色谱纯，Fischer公司）

二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）

多氯联苯标准物质：（100ng/mL，溶剂为甲醇），购自西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；

纯净水，产自Milli-Q® EQ 7000系统，美国密理博Millipore公司；

Sepaths UP全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）

ET便携式氮吹浓缩系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

气相色谱仪：7890B安捷伦气质联用仪，Agilent公司。

1.2 实验

1.2.1 样品制备

使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取纯净水1000mL，水中加10mL甲醇进行样品改性，再加入100μL标准液充分摇匀。

1.2.2 净化与浓缩

按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道。将样品瓶装载入Sepaths UP全自动固相萃取仪。并将6个EmporeTM 固相萃取膜（C18，47mm）分别装到适配器上，密封好。对6个平行样品进行固相萃取处理。

将洗脱液以疏水膜除水。之后，以ET便携

图1 PCBs固相萃取仪器方法

 

式氮吹浓缩系统浓缩，温度35℃，待液体近干，用1mL甲醇定容，待GC分析。

1.2.3 GC-ECD分析

GC条件：

色谱柱：HP-5；

升温程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；

进样方式：分流进样，50%；

进样量：1.0μL；

进样口温度：250℃；

检测器 ：ECD，温度300℃。

2, 实验结果 

 

图2  10ng/mL PCBs标准谱图

图3水样品加标 PCBs萃取回收谱图

 

3，结果与讨论 

实验用添加1%甲醇的方法改性水样，使用Sepsths UP全自动固相萃取仪装置、ET便携式氮吹浓缩系统对水中7种多氯联苯进行加标固相萃取和浓缩，在最终浓度为10 ng/mL的低浓度下，实验回收率在65%~100%，6组重复性RSD低于10.0%，结果良好。

表  1%甲醇改性样品固相萃取样品回收

标样	回收率，%	平均值,%	RSD,%
1	2	3	4	5	6
PCB28	92.8	91.3	91.0	89.2	83.4	81.7	88.2	5.2
PCB52	95.2	105.6	94.5	93.5	105.2	99.8	99.0	5.5
PCB101	90.9	90.4	86.8	81.9	88.9	81.3	86.7	4.8
PCB118	88.5	90.6	85.2	85.6	86.3	80.9	86.2	3.8
PCB138	89.0	87.6	84.7	85.6	82.4	83.5	85.5	2.9
PCB153	67.2	67.3	65.3	62.0	61.4	65.7	64.8	3.9
PCB180	76.2	74.7	75.1	79.0	78.9	80.1	77.3	3.0