微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品，但对于高有机质含量的无烟煤样品，因其煤化程度高，含有多种复杂的高分子有机化合物，应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化，确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体 系，评价了采用HG-AFS和ICP-MS 测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明，以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂，消解温度达 205℃，保持30 min 可将高有机质含量的无烟煤彻底分解，其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与 HG-AFS对汞的检测结果一致，回收率都达到98%以上，但由于砷的化学形态复杂，有机态砷不能全部转化无机态砷使得 HG一AFS对砷的检测结果偏低。因此，对于有机质含量特别高（81%~90%）的煤炭样品，微波消解可将其彻底转化为溶液，用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷，而 HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。