目的 建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷。总派含量的分析方法。方法 采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法，并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品，利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果 砷在 0~40μgL浓度范围内呈良好线性关系，汞在 0~12μg/L浓度范围内呈良好线性关系，相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037 μgL，回收率为94.36%~96.62%，精密度为0.86%~1.36%，汞的检出限为0.048 μg/L，回收率为93.33%~95.28%，精密度为0.88%~2.62%。通过对能力验证 HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测，检测结果总汞为 0.30mg/kg，总砷为2.06 mg/kg，均为满意结果，黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论 该方法操作简便、准确灵敏，适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。