检测流程： 标定高锰酸钾溶液：准确移取 5mL 草酸钠标准溶液，加入 2.5mL（1+3）硫酸，加热至约 80 摄氏度，趁热进行滴定。（低于 65°C反应缓慢） 测定样品：把样品的高指浓度稀释至 4.5mg/L 以下，取 100mL 样品，加入 5mL（1+3）硫酸，沸水浴 30min 后加入 10mL 草酸钠标准溶液，趁热进行滴定。 滴定条件设置：使用等量滴定模式，根据实际滴定体积预加适量的高锰酸钾溶液，设定预加后延迟 50s，平衡时间 3s，最大等待时间 10s，单次添加量设置 0.02-0.05mL，终点突跃设置 500mV/mL。