应用领域：
检测样品：红茶
检测项目：农药残留
参考标准：博纳艾杰尔官网应用，编号：AF10004
方案摘要
样品前处理方法
样品提取：称取茶叶粉2.0 g (精确到 0.05 g )，置于50 mL 离心管中，加入 10 mL 水，静置1h后，加入 15 mL 乙腈，4.0 g 硫酸镁和1.0 g 氯化钠 (P/N：MS-MG5055)，手动剧烈振摇 1 min，8000r/min，离心 5 min。取 1 mL 上清液作为待净化液。
样品净化：用10 mL一次性针管串联博纳艾杰尔 Cleanert® NANO农产品复杂基质专用净化柱 (P/N：IC-NN1510-C)，抽取提取液1 mL，然后再推出，此步骤重复 3 次，然后将滤液过0.22 μm 有机滤膜，待LC/MS/MS 测定。
基质混合标准工作溶液配制：取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成 0.02 μg/mL 的基质混合标准工作溶液。
色谱条件
色谱柱：Venusil® ASB C18，5 μm，150 Å，2.1×150 mm；
流动相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 0.1%甲酸乙腈
柱 温：30 ℃；进样量：10 μL；梯度洗脱(见表1)
质谱条件
离子源：电喷雾离子源 扫描方式：正离子扫描
电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi
气帘气压力：15 psi 辅助气压力：50 psi
离子源温度：400 ℃ 采集方式：多反应监测 (MRM)
表1 液相色谱梯度洗脱条件
实验结果
图1 0.02 μg/mL 混合标准溶液LC/MS/MS 色谱图
图2 红茶空白样品LC/MS/MS 色谱图
图3 0.02 μg/mL 红茶基质混合标准工作液LC/MS/MS 色谱图
图4 0.15 mg/kg 红茶基质加标样品LC/MS/MS 色谱图
结论
本实验建立了农药残留量的 LC-MS/MS 检测方法，并结合固相萃取技术对红茶中农药残留量的含量进行了测定。对于加标量为 0.15 mg/kg 的样品进行了检测，回收率在60%~110%，符合要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测红茶中农药的残留量。
订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
Venusil® ASB C18 | 5 μm，150 Å，2.1×150 mm，1支 | VS951505-0 |
Cleanert® NANO 农产品复杂基质专用净化柱 | 1 mL 过滤头式 SPE 柱，50支/PK | IC-NN1510-C |
保护柱套 | 适用于4.6×10 mm和2.1×10 mm，1支 | SH-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm，150 Å；2.1×10 mm，4支/pk | VS950102-0S |
1.5 mL 样品瓶 | 短螺纹透明带书写处，32×11.6 mm，100/pk | 1109-0519 |
1.5 mL 样品瓶盖 | 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫，45°Shore A1.0 mm，100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.22 μm，200/pk | AS021320 |
一次性注射器 | 1 mL 有针头，100/pk | LZSQ-2ML |
10 mL 有针头，100/pk | LZSQ-5ML | |
乙腈 | 4×4 L/箱，色谱纯 | AH015-4 |
应用编号：AF10004
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