制备方法

　　1.盐酸溶液1：c (HCl)=1 mol/ L ，吸取90 mL 盐酸于1000 mL 水中，摇匀。

　　2.盐酸溶液2 ： c (HCl) =0. 01 mol/ L ，吸取盐酸溶液1 mL 于100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。

　　3.贮备液：称取50 mg 维生素D3(500 μg/mL)于100 mL 容量瓶中，用正己烷溶解并定容。

　　4.标准溶液的制备(50 μg/mL)

　　精密吸取贮备液1mL 于10 mL 容量瓶中，用正己烷定容摇匀。

　　5. 供试品溶液：精确称取维生素微粒试样0.5g于250 mL 棕色容量瓶中，加入10 mL 盐酸溶液2， 50 ℃水浴超声5 min ，冷却。加入无水乙醇为容量瓶的80% 左右，常温超声5 min ，冷却，用无水乙醇定容。在250 mL 分液漏斗中加入17 mL 盐酸溶液1，同时精确加入25 mL 正己烷和25 mL上述试样溶液，振摇5 min ，弃去水层，取正己烷层以4500 r/min 离心5 min ，即得试样上机溶液。