本应用简报介绍了一种自动在线固相萃取 (SPE)- 超高效液相色谱 - 串联质谱 (UHPLC-MS/MS) 联用方法，其结合同位素内标稀释校正进行定量，用于同时测定环境水基质中的 111 种常见农药（包括除草剂、杀虫剂、杀菌剂和植物生长调节剂）。实验选用饮用水、地表水和污水处理厂出水共三种环境水体基质进行检测。结果表明，三种基质中高达 96% 的农药的检测限低于 5.0 ng/L，定量限低于 15 ng/L ；且其中 80% 的农药的检测限低于 1.7 ng/L，定量限低于 5 ng/L。在考察的浓度范围 (0.1–100 ng/L) 内，97.3% 的农药表现出良好的线性关系，线性相关系数 (R2 ) 高于 0.99。针对三种基质的加标回收实验结果显示，大部分农药的加标回收率在 60%–130% 的范围内，并且日内及日间准确度和精密度良好。该方法可用于对实际环境水体中的农药类化合物进行高通量、准确、快速、可靠的筛查。