用案例 | EBSD样品的制备方法之机械抛光+离子束抛光

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• 时间：2023-02-07 10:16

EBSD即电子背散射衍射技术，是材料进行基本的取向测定和相结构鉴定的有效方法。其样品制备的基本要求是：测试面要保持“新鲜”、平整，无任何应力（如弹、塑性应力），无任何污染，具有良好的导电性。本文中的样品是厚度约为块状紫铜材料，需要对其进行EBSD分析前的制备。在能满足样品制备的基本要求的基础上，采用了较清洁、高效的方法：机械抛光+离子束抛光。

01镶嵌

为使后续能够半自动研磨抛光，将样品镶嵌至合适的尺寸。因为EBSD技术要求样品导电，可选用导电树脂进行镶嵌。镶嵌尺寸控制D38 x H12mm内，便于后续的离子束抛光。

02研磨抛光

镶嵌后的样品，将进行机械研磨与抛光，步骤如下表：

表1.研磨抛光耗材与参数

 

备注：紫铜较软，细微划痕难去，可在第5步抛光后做适当腐蚀后，再重复第5步，可去除大部分细划痕。

机械抛光后，效果如下光镜图：

图1. 机械抛光后的“新鲜” 、平整表面

03离子束抛光

机械抛光后的样品表面，仍不可避免地存在一些应力损伤，需要通过适当的去应力处理后才能进行EBSD分析。

在此案例中选择使用离子束抛光的方式，该方式是通过带着一定能量的氩离子将样品表面的损伤层，以原子形式一颗颗地轰击掉，最终获得无损伤且无污染的表面。

抛光参数如下：

表2.离子抛光参数

 

离子抛光后，形貌如下电镜图：

图2. 机械抛光+离子束抛光后无损无污染的“新鲜” 、平整表面

 

图3. 机械抛光+离子束抛光后的IPF图

* 表1、表2中参数仅供参考，具体依材料而定。

本次试验所用设备如下

Buehler SimpliMet3000热镶机

Buehler EcoMet250磨抛机

Leica EM TIC3X三离子束切割仪