简介 纳米钙是通过先进的激光技术，采用精细准确的研磨方法制造，比起一般研磨方法更精细准确，纳米钙的粒子非常微细，科学测试已证实纳米技术能将钙的分子打散成非常微细的分子，可以迅速地被身体吸收至血液，通过微细粒子的布朗运动，更有效地储存於骨质内，有效补充流失钙质及提升骨骼健康，改善骨质问题。纳米钙常见於改善、强化骨骼及牙齿成长的产品,适合中年及年长人士食用, 有助骨骼之健康。本试验通过卡尔费休法两种仪器分别测定纳米钙中的水分含量，来探索两种方法在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 实验一：卡尔费休容量法 仪器配置 1. AKF-V6 卡尔费休水分滴定仪； 2. 全封闭安全滴定池组件； 3. 铂针电极； 4. 滴定池搅拌台； 5. 10μL 微量注样针 6. 样品称量舟； 7. 电子天平（0.1mg）   试剂 1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL,国产； 2.溶剂：无水甲醇； 3.助溶剂：无 测定方法 1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。 2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 5μL 纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4.重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5.用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 仪器参数   ● 计量管体积：20mL ●控制精度：1μL（20ml 高精度计量管） ●搅拌速度：30 ●吸排试剂：自动 ●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储， ●设备检定，废液瓶满警示功能 ●滴定延时：10 秒 ●终点延时：10 秒 ●漂移扣除：关 ●终点保持：开 ●漂移值更新：自动 ●延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延 ●时功能应对难溶样品 实验条件 ●样品来源：客户寄样 ●环境温度：27℃ ●样品名称：纳米钙 ●滴定度：3.066mg/mL ●环境湿度：41% 实验数据

实验二：卡尔费休库仑法 仪器配置 1. AKF-BT2015C 卡尔费休水分测定仪主机； 2. 卡式加热炉； 3. 10ml 干燥样品瓶； 4. 全封闭式电解池 5. 无油无水净化空气源； 6. 电子天平（0.1mg） 试剂 电解液：库仑法电解液 测定方法 1. 打开仪器，点击测量，仪器自动平衡； 2.卡式加热炉设置加热温度为 180℃，空气流量为 15ml/min，吹扫样品瓶和管路中存 在的水分，等待平衡； 3. 平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温，用电子天平称取 0.5 左右的样品，然后 在水分仪上点击“测量”，同时将样品瓶装入加热槽，开始测量； 4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却，进行下一次测试。 仪器参数 ●测量范围：3μg~199mg ●检测精度：0.1μg（H2O 质量） ●准确度：＞99.7%（1000μg 纯水） ●电解电流：0~400mA ●电解速度：6 档选择，自动控制 ●漂移处理：智能跟踪，自动处理 ●终点延时：可自定义 ●校准功能：有 实验条件 ●样品来源：客户寄样 ●环境温度：27℃ ●样品名称：纳米钙 ●环境湿度：41% 实验数据

                     结果讨论 1. 采用卡尔费休水分测定仪容量法测定纳米钙中的含水量，样品易溶于甲醇等有机溶剂，可采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。 2. 采用卡尔费休加热库仑法测定纳米钙中的含水量，由于样品含水量较大，加入的样品量较少进样误差增大。采用加热法，测量时间有所增加，总体上其重复性不如容量法直接进样。对于溶解性较好的，含水量较大的样品。建议使用容量法直接测样。