应用领域:制药工艺
检测样品:羟苯磺酸钙
检测项目:羟苯环酸钙为白色或类白色粉末
简介 羟苯环酸钙为白色或类白色粉末,主要用于微血管病和静脉曲张综合症的治疗,常以一水合物形态存在。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定羟苯环酸钙中的水分含量。 仪器配置 1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机 2. 全封闭安全滴定池组件 3. 铂针电极 4. 滴定池搅拌台 5. 10μL 微量进样针 6. 电子天平 ( 0.1mg) 7. 5mL 进样针 试剂 1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产。 2.溶剂:无水甲醇 测定方法 1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。 2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。 4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5.打空白平衡后,用进样针通过差量法称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 仪器参数 ● 计量管体积:20mL ● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管) ● 搅拌速度:30 ●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储 ●滴定延时:60 秒 ●终点延时:10 秒 ●漂移扣除:开 ●终点保持:开 实验条件 ● 样品来源:客户寄样 ● 样品名称:羟苯磺酸钙 ● 滴定度:3.233mg/mL ● 环境温度:25℃ ● 环境湿度:51% ● 漂移计算:50.3ug/min 实验数据
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/mL |
检测时长/min |
测量结果/% |
样品 1 |
0.1238 |
2.033 |
189 |
5.18 |
0.1950 |
3.169 |
224 |
5.16 |
|
0.1384 |
2.267 |
203 |
5.17 |
|
样品 2 |
0.0923 |
1.554 |
189 |
5.27 |
0.2394 |
3.887 |
231 |
5.17 |
|
0.1023 |
1.704 |
186 |
5.24 |
结果讨论 采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪测定羟苯磺酸钙样品中的含水量,采用直接进样测量,检测快速方便,重复性较好,能有效检测出其中的含水量。 相关标准 《中华人民共和国药典》2015 三部通则 水分测定法