卡氏水分测定仪进样测定羟苯磺酸钙含水量

应用领域:制药工艺

检测样品:羟苯磺酸钙

检测项目:羟苯环酸钙为白色或类白色粉末

方案摘要

简介 羟苯环酸钙为白色或类白色粉末,主要用于微血管病和静脉曲张综合症的治疗,常以一水合物形态存在。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定羟苯环酸钙中的水分含量。 仪器配置 1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机 1-2012211A4525E.jpg 2. 全封闭安全滴定池组件 3. 铂针电极 4. 滴定池搅拌台 5. 10μL 微量进样针 6. 电子天平 ( 0.1mg) 7. 5mL 进样针 试剂 1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产。 2.溶剂:无水甲醇 测定方法 1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。 2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。 4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5.打空白平衡后,用进样针通过差量法称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 仪器参数   ●  计量管体积:20mL ●  控制精度:3μL(20ml 高精度计量管) ● 搅拌速度:30 ●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储 ●滴定延时:60 秒 ●终点延时:10 秒 ●漂移扣除:开 ●终点保持:开 实验条件 ●  样品来源:客户寄样 ●  样品名称:羟苯磺酸钙 ●  滴定度:3.233mg/mL ●  环境温度:25℃ ●  环境湿度:51% ●  漂移计算:50.3ug/min 实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/mL

检测时长/min

测量结果/%

样品 1

0.1238

2.033

189

5.18

0.1950

3.169

224

5.16

0.1384

2.267

203

5.17

样品 2

0.0923

1.554

189

5.27

0.2394

3.887

231

5.17

0.1023

1.704

186

5.24

结果讨论 采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪测定羟苯磺酸钙样品中的含水量,采用直接进样测量,检测快速方便,重复性较好,能有效检测出其中的含水量。 相关标准 《中华人民共和国药典》2015 三部通则 水分测定法  

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