FTIR-ATR法测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量

溶聚丁苯橡胶（SSBR）中总苯乙烯的含量是溶聚丁苯橡胶出厂分析的重要指标之一，目前测定总苯乙烯含量的方法为透射红外光谱法，该方法使用有机溶剂对样品进行预处理后，配制一定浓度的橡胶溶液，加入到溴化钾盐池中，通过分析样品的红外光谱对总苯乙烯的浓度进行定量，该方法测量时间为3~4小时，操作复杂，所用溶剂对人体伤害较大。

2023-03-31 16:53:46王丹

溶聚丁苯橡胶（SSBR）中总苯乙烯的含量是溶聚丁苯橡胶出厂分析的重要指标之一，目前测定总苯乙烯含量的方法为透射红外光谱法，该方法使用有机溶剂对样品进行预处理后，配制一定浓度的橡胶溶液，加入到溴化钾盐池中，通过分析样品的红外光谱对总苯乙烯的浓度进行定量，该方法测量时间为3~4小时，操作复杂，所用溶剂对人体伤害较大。

而通过傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量，无需对样品进行任何处理，操作简单，全程无毒无污染，且可以在1分钟内测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量，结果准确性符合要求，精密度符合要求，适合化工原料的中控及出厂分析。

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FTIR-ATR法原理

 

一定频率范围的红外光辐射到样品表面时，红外光穿透了样品表面1μm深度后发生反射，反射光在样品表面产生了吸收，检测器检测出光的信号变化情况，通过计算机处理得到样品的红外光谱图。在红外谱图中，总苯乙烯在699cm-1处有特征吸收峰，特征峰峰高符合朗伯比尔定律，和总苯乙烯的浓度成正比。

实验参数：分辨率为2cm-1，扫描次数16次，扫描范围4000cm-1~400cm-1。

实验过程：先做空白扫描，再用剪刀剪取一小块橡胶样品，置于检测窗口上，使用压力器将样品压平，使橡胶平整贴于金刚石检测窗口上，进行样品扫描，得到橡胶的红外吸收光谱图。

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标样配制

 

利用开炼机将不同总苯乙烯浓度的橡胶进行混炼，得到一系列总苯乙烯浓度的标准胶。如取25.0%和34.8%的橡胶各50.0g，设定好开炼机的辊距1.0mm，转速10rpm，滚筒温度40°C，在开炼机上过辊5分钟~10分钟，可得到总苯乙烯浓度为29.9%的标准橡胶。

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标准曲线绘制

 

使用不同浓度的标样进行红外光谱分析，以710cm-1~680cm-1处的*大峰高（h）和总苯乙烯浓度(c)作标准曲线，计算曲线的R值，R=0.998，说明方法的线性较好，可作为总苯乙烯的定量依据。

扫描次数的影响

选择总苯乙烯为25.0%的标准胶，选择不同的扫描次数对样品进行测试，通过和标准值比对，扫描次数大于10次后，分析结果影响不大，建议扫描次数为16次。

扫描分辨率的影响

选择总苯乙烯为25.0%的标准胶，选择2cm-1和4cm-1的分辨率对样品进行测试，通过和标准值比对，分辨率选择2cm-1时测试结果和标准值接近。

综上所述，为保证结果准确性，扫描次数为16次和扫描分辨率为2cm-1，测试结果和标准值*为接近。

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准确性和精密度分析

 

准确性分析

分别采用透射法和反射法对样品进行测试，通过t检验法计算两组数据的t为0.138<2.365(f=8),确定两组数据没有显*性差异，准确性符合要求。

精密度分析

取3块SSBR橡胶，分别测量6次，通过计算3组数据的标准偏差，标准偏差分别为0.28%、0.52%、0.36%，3组数据的重复性均满足原方法中偏差不大于1%的要求。

根据这些实验，确认FTIR-ATR法能够测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量，无需对样品进行特别处理，操作简单快速，全程无毒无污染，结果准确性符合要求，精密度符合要求，适合化工原料的中控及出厂分析。  

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