应用领域:土壤
检测样品:HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
检测项目:HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 491-2019 代替HJ 491-2009 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
Soil and sediment—Determination of copper, zinc, lead, nickel and chromium—Flame atomic absorption spectrophotometry
(发布稿)
目 次
前 言............................................................................................................................................... ii
1 适用范围 ....................................................................................................................................... 1
2 规范性引用文件 ........................................................................................................................... 1
3 方法原理 ....................................................................................................................................... 1
4 干扰和消除 ................................................................................................................................... 1
5 试剂和材料 ................................................................................................................................... 2
6 仪器和设备 ................................................................................................................................... 3
7 样品............................................................................................................................................... 3
8 分析步骤 ....................................................................................................................................... 5
9 结果计算与表示 ........................................................................................................................... 6
10 精密度和准确度 ......................................................................................................................... 6
11 质量保证和质量控制 ................................................................................................................. 8
12 废物处理 ..................................................................................................................................... 9
13 注意事项 ..................................................................................................................................... 9
附录A (资料性附录) 方法精密度和准确度 ......................................................................... 10
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准是对《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)的第一次修订,是对《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)的第二次修订。
主要修订内容如下:
——整合了以上三个标准,同时增加了铅的测定;
——适用范围增加了沉积物;
——增加了微波消解和石墨电热消解两种前处理方法;
——规范了精密度和准确度的表达;
——增加了质量保证和质量控制要求。
本标准的附录A为资料性附录。
自本标准实施之日起,《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)废止;《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织修订。
本标准起草单位:南京市环境监测中心站。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、镇江市环境监测中心站、苏州市环境监测中心和连云港市环境监测中心站。
本标准生态环境部2019年5月12日批准。
本标准自2019年9月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法警告:实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性,试剂配制和样品消解应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。当取样量为0.2g、消解后定容体积为25 ml时,铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1 mg/kg、1 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg,测定下限分别为4 mg/kg、4 mg/kg、 40 mg/kg、12 mg/kg和16 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 HJ 832 土壤和沉积物金属元素总量的消解 微波消解法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤和沉积物经酸消解后,试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
4 干扰和消除
4.1 低于1000 mg/L的铁对锌的测定无干扰。
4.2 低于2000 mg/L的钾、钠、镁、铁、铝和低于1000 mg/L的钙对铅的测定无干扰。
4.3 使用232.0 nm作测定镍的吸收线时,存在波长相近的镍三线光谱影响,选择0.2 nm的光谱通带可减少影响。
4.4 本标准条件下,使用还原性火焰,土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。
5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。
5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
5.3 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml。
5.4 高氯酸:ρ (HClO 4 ) =1.68 g/ml。
5.5 金属铜:光谱纯。
5.6 金属锌:光谱纯。
5.7 金属铅:光谱纯。
5.8 金属镍:光谱纯。
5.9 金属铬:光谱纯。
5.10 盐酸溶液:1+1。
5.11 硝酸溶液:1+1。
5.12 硝酸溶液:1+99。
5.13 铜标准贮备液:ρ (Cu) =1000 mg/L。 称取1 g(精确到0.1 mg)金属铜(5.5),用30 ml硝酸溶液(5.11)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.14 锌标准贮备液:ρ (Zn) =1000 mg/L。 称取1 g(精确到0.1 mg)金属锌(5.6),用40 ml盐酸(5.1)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.15 铅标准贮备液:ρ (Pb) =1000 mg/L。
称取1 g(精确到0.1 mg)金属铅(5.7),用30 ml硝酸溶液(5.11)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.16 镍标准贮备液:ρ (Ni) =1000 mg/L。 称取1 g(精确到0.1 mg)金属镍(5.8),用30 ml硝酸溶液(5.11)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.17 铬标准贮备液:ρ (Cr) =1000 mg/L。 称取1 g(精确到0.1 mg)金属铬(5.9),用30 ml盐酸溶液(5.10)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.18 铜标准使用液:ρ (Cu) =100 mg/L。 准确移取铜标准贮备液(5.13)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。
5.19 锌标准使用液:ρ (Zn)=100 mg/L。 准确移取锌标准贮备液(5.14)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。
5.20 铅标准使用液:ρ (Pb) =100 mg/L。
准确移取铅标准贮备液(5.15)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。
5.21 镍标准使用液:ρ (Ni) =100 mg/L。 准确移取镍标准贮备液(5.16)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。
5.22 铬标准使用液:ρ (Cr)=100 mg/L。 准确移取铬标准贮备液(5.17)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。
5.23 燃气:乙炔,纯度≥99.5%。
5.24 助燃气:空气,进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
6 仪器和设备
6.1 火焰原子吸收分光光度计。
6.2 光源:铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。
6.3 电热消解装置:温控电热板或石墨电热消解仪,温控精度±5℃。
6.4 微波消解装置:功率600 W~1500 W,配备微波消解罐。
6.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管:50 ml。
6.6 分析天平:感量为0.1 mg。
6.7 一般实验室常用器皿和设备。
7 样品
7.1 样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存;沉积物样品按照GB 17378.3或 HJ 494的相关要求进行采集和保存。
7.2 样品的制备 除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等),按照HJ/T 166和GB 17378.3的要求,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用。
7.3 水分的测定 土壤样品干物质含量按照HJ 613测定;沉积物样品含水率按照GB 17378.5测定。
7.4 试样的制备
7.4.1 电热消解法
7.4.1.1 电热板消解法