磷酸铁锂与前驱体主量与杂质元素含量快速测定

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一、应用概述

磷酸铁锂正极材料以其安全性和经济性，越来越受到重视。其前驱体为锂盐和磷酸铁，常用方法为固相合成法。磷酸铁前驱体中磷、铁含量及比例控制是产品质量的要素，磷酸铁锂中锂、铁、磷含量与摩尔比是锂离子电池性能的保证。

通常采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）测定杂质元素含量；火焰光度法测定锂含量；钼酸喹啉称量法测定磷含量；重铬酸钾滴定法测定铁含量等。采用多种分析方法繁琐且耗时耗力，无法满足生产过程中实时质量控制需求。

代表XRF发展水平的单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪，可以同步分析磷酸铁锂材料中主量元素以及微量杂质。采用全谱拟合的快速基本参数法-Fast FP 2.0，结合HS XRF，可精确测定锂（Li）含量。同时具备制样简单、分析速度快、成本低等特点，为磷酸铁锂材料元素测定提供先进的解决方案。

二、方法原理（1）硬件核心技术：单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF）

发明专利:ZL 2017 1 0285264.X

X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景，同时光路设计为偏振消光光路，进一步降低单色化入射射线散射线背景。

聚焦激发，增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度，实现对元素的高灵敏度检测。

（2）软件核心技术：快速基本参数法（Fast FP2.0）

快速基本参数法Fast FP2.0

• 解决XRF基体效应、元素间吸收增强效应、探测器各种效应等对定量的不确定性；

• 基本参数库和先进数学模型相结合；

• 少量标样进一步提升元素定量精度；

• 全谱拟合得到Li含量。

三、性能数据（1）谱图

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪磷酸铁谱图

说明：采用单色化激发技术，取得对轻元素（P等）极佳的灵敏度与分辨率，是重复性精度的保证。

（2）重复性精度

磷酸铁重复性测试

说明：磷酸铁前躯体，7次平行制样，单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪MERAK-SC与Fast FP2.0测试，具备比化学法更佳的重复性精度。

磷酸铁锂重复测试结果

（3）准确性

磷铁锂准确性对比结果

说明：采用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪与快速基本参数法，与化学法对比，均具有极佳的一致性，锂元素相对偏差＜0.05%。

四、特点优势

• 速度快

采用直接装杯压实或粉末压片制样，从制样到测试小于5分钟；

• 重复性精度高

Li、P的RSD＜0.2%；

• 准确度

HS XRF与Fast FP相结合，取得化学法极低的相对偏差；

• 元素分析范围宽

主量元素（Li、Fe/Mn、P）和杂质元素同步分析；

• 分析成本低

样品分析成本小于10元/个；

• 样品适应范围宽

从前驱体、正极材料到涂布层，提供完整元素分析解决方案。

五、测试流程

A. 压片制样

B. 粉末压实制样

六、方案展示

保密声明：安科慧生拥有单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪中国发明专利，未经公司允许，安科慧生官网资料，不得转发或用于商业宣传。